X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)輻射出來。

XPS可以用于元素的定性、定量分析，固體表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。

在無機(jī)非金屬領(lǐng)域，XPS最常見的用途是價(jià)態(tài)研究。根據(jù)原子周圍的化學(xué)環(huán)境差異，光電子峰位置在單質(zhì)和不同化合物中會(huì)不一樣，相互之間的能量差可以為零點(diǎn)幾到十幾電子伏特，這正是光電子能譜用于研究原子價(jià)態(tài)的依據(jù)。

可是我們經(jīng)常測(cè)試完之后，得到的都是excel數(shù)據(jù)，至多再給我們一個(gè)不能編輯的結(jié)合能譜。

圖 1

全譜一般不用擬合，直接拿原始數(shù)據(jù)在origin中繪圖即可；但單元素的特征能譜直接繪制圖譜就有點(diǎn)粗糙，必須進(jìn)行擬合才能用于PPT和發(fā)文章。也就需要我們對(duì)原始的excel數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，再和擬合之后的數(shù)據(jù)一起繪制需要的圖譜。很多剛接觸XPS的同學(xué)都不會(huì)XPS峰形擬合，今天就教大家擬合的基本流程和具體操作。

一、必備軟件

XPSPEAK41

二、準(zhǔn)備數(shù)據(jù)

.xls或者.txt或.dat格式的XPS數(shù)據(jù)

三、擬合開始

1.將需要繪圖的兩列數(shù)據(jù)復(fù)制出來，保存為.dat格式的數(shù)據(jù)。

2.打開XPSPEAK41軟件，左擊“Data”→“Import(ASCII)”→選擇改好格式的.dat數(shù)據(jù)，打開，出現(xiàn)圖譜。

圖 2

3.點(diǎn)擊“Back ground”，彈出背景選擇對(duì)話框，根據(jù)元素結(jié)合能的峰位置，選擇 “High BE”“Low BE”的數(shù)值，點(diǎn)擊“Accept”。可以對(duì)高底“BE”進(jìn)行微調(diào)，至背底處于合適的位置。

圖 3

4.點(diǎn)擊“Add Peak”，出現(xiàn)一個(gè)峰位。

圖 4

5.通過手動(dòng)調(diào)節(jié)峰位”Position”、半峰寬”FWHM”、峰面積”Area”，每個(gè)后面都有”Fix”，可根據(jù)需要選中固定，先點(diǎn)擊后面對(duì)應(yīng)的“Optimise”進(jìn)行擬合，再點(diǎn)擊“Optimise Peak”，進(jìn)行擬合。

圖 5

6.如果一個(gè)峰擬合的差不多了，但還有部分也可能有峰需要擬合，再點(diǎn)擊“Add Peak”，增加一個(gè)峰，此時(shí)“XPS Peak Processing”面板會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰。

圖 6

7.如果擬合過程中多加了一個(gè)峰，在“XPS Peak Processing”面板選中多加的峰，“Delete”即可。

圖 7

8.擬合哪個(gè)峰就點(diǎn)擊那個(gè)，重復(fù)步驟5、6進(jìn)行擬合。達(dá)到自己的預(yù)期峰形之后，點(diǎn)擊“Optimise All”，幾個(gè)峰一起擬合，至χ2減小不變。擬合完畢（擬合完畢之后，記下擬合的峰位置，便于在Origin中繪圖時(shí)標(biāo)注）。

圖 8

9.為了方便后面直接修改擬合的圖譜，可以在XPS Peak Processing”面板中“Save XPS”，進(jìn)行保存，后面需要修改可直接打開。

圖 9

四、數(shù)據(jù)導(dǎo)出及繪圖：

擬合完畢后，回到“Region”面板，點(diǎn)擊“Data”→“Export Spectrum” →保存.dat數(shù)據(jù)文件。

打開輸出的.dat數(shù)據(jù)，按需要選擇需要的列數(shù)，復(fù)制后在Origin中繪圖，標(biāo)注特征峰對(duì)應(yīng)的結(jié)合能。

來源：材料人

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