旋轉流變儀-錐板結構

錐板結構是粘彈性流體流變學測量中使用最多的幾何結構。很少量的樣品置于半徑為R的平板和錐板之間,錐板的頂角很小。在外邊界,樣品應該有球形的自由表面。對于粘性流體,錐板也可以置于平板下方,錐板或平板都可以旋轉。在錐頂角很小的情況下,在板間隙內速度沿θ方向的分布是線性的。

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在錐頂角很小的情況下,剪切速率是常數,并且相應的流動為簡單剪切流動。這個結果是從牛頓流體得出的,這里也假設對于粘彈性流體它也成立。因此,一般建議錐頂角應該小于3°。

錐板結構是一種理想的測量結構,它主要的優點在于:

(i)剪切速率恒定,在確定流變學性質時不需要對流動動力學作任何假設。不需要流變學模型;

(ii)測試時僅需要很少量的樣品,這對于樣品稀少的情況顯得尤為重要,如生物流體和實驗室合成的少量聚合物;

(iii)體系可以有極好的傳熱和溫度控制;

(iv)末端效應可以忽略,特別是在使用少量樣品,并且在低速旋轉的情況下。

錐板結構也存在一些缺點,主要表現在:

(i)體系只能局限在很小的剪切速率范圍內,因為在高的旋轉速度下,由于慣性的作用,聚合物熔體不會留在錐板與平板之間。對于低粘度和有輕微彈性的流體,可以使用杯來代替平板,這樣可以得到大的剪切速率;

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(ii)對于含有揮發性溶劑的溶液來講,很難消除溶劑揮發和自由邊界帶來的影響。為了減小這些影響的作用,可以在外邊界上涂覆非揮發性流體,如硅油或甘油。但是要特別注意所涂覆的物質不能在邊界上產生明顯的應力;

(iii)對于多相體系,如固體懸浮液和聚合物共混物,如果其中分散粒子的大小和板間距相差不大,就會引起很大的誤差。對于多相體系的最佳選擇是同軸的平行板夾具

(iv)應該避免用錐板結構來進行溫度掃描實驗,除非儀器本身有自動的熱膨脹補償系統。

有時可以使用截頂錐來代替圓錐。使用截頂錐,在實驗上更容易設定校正的間距。截去的部分只局限于中心很小的區域內,因此它對扭矩和法向應力沒有顯著的影響。實驗中應盡量避免使用大的錐頂角以保持剪切流場的均勻。然而,使用很小的錐頂角會帶來實驗上的困難。若錐頂角為1°,則間距的數量級為40μm,因而測量就對間距和校準設置非常敏感。

樣品的裝載對于錐板體系是非常重要的,過多或過少的樣品都會引起實驗的誤差。樣品應該正好充滿上下板間的空間。如果在測試過程中,樣品會發生收縮(如溶劑揮發等),則需要適當地多裝一些。下圖顯示了不同的樣品裝載情況。 

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