材料電學(xué)和磁學(xué)性能測(cè)量分析
　　測(cè)量原理及方法設(shè)計(jì)
　　材料的電阻測(cè)量原理及程序設(shè)計(jì)根據(jù)測(cè)量電路的不同，從材料的阻值上將材料分為中低值電阻和高值電阻。中低值電阻是指10-3～108Ω的電阻，高值電阻是指>108Ω的電阻。二線(xiàn)法和四線(xiàn)法的測(cè)量原理圖，圖2中VM為電壓表讀數(shù)，VR為被測(cè)電阻電壓降，RLEAD為引線(xiàn)電阻。圖2(a)是二線(xiàn)法原理圖，根據(jù)歐姆定律，被測(cè)電阻是(圖略)但實(shí)際電阻是R，誤差2RLEAD，主要是由引線(xiàn)電阻導(dǎo)致。圖2(b)是四線(xiàn)法原理圖，圖中電壓表避開(kāi)干路中的引線(xiàn)電阻，而用另外的引線(xiàn)加到被測(cè)電阻兩端，雖然又引入了2RLEAD的電阻，根據(jù)并聯(lián)電路規(guī)律，取樣電流很小，可以忽略不計(jì)，可認(rèn)為VM與VR相等，測(cè)量電阻為(式略)四線(xiàn)法可以很準(zhǔn)確地測(cè)出被測(cè)電阻值。在低溫測(cè)量系統(tǒng)中，導(dǎo)致測(cè)量誤差的因素很多，比如引線(xiàn)、接觸電阻、材料的熱效應(yīng)和電路的電流泄漏等。一般在中低阻測(cè)量時(shí)，主要考慮引線(xiàn)電阻、接觸電阻和材料的熱效應(yīng)引起的誤差，采用圖2(b)四線(xiàn)法電路可以消除引線(xiàn)電阻誤差，但是激勵(lì)電流很大，持續(xù)地加在樣品兩端，使樣品發(fā)熱，采用脈沖電流激勵(lì)方式可以將熱效應(yīng)的影響降到最低，不僅如此，在測(cè)量薄膜樣品時(shí)，若在樣品與電極之間或者薄膜表面有缺陷，會(huì)影響測(cè)量的穩(wěn)定性和精確性，采用脈沖激勵(lì)可以減少缺陷的影響[2];高值電阻測(cè)量時(shí)，引線(xiàn)電阻可以忽略，電流泄漏現(xiàn)象會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確性，一般使用電壓源激勵(lì)，將圖2(a)虛線(xiàn)框中儀表?yè)Q為電壓源測(cè)電流的方式。為材料的電學(xué)性能測(cè)量中電阻降溫(R-T)的程序流程圖，程序利用LabVIEW軟件開(kāi)發(fā)，具有較好的人機(jī)交互界面[3-5]。測(cè)量開(kāi)始前，在程序操作界面上，激勵(lì)源可以是電流源或者電壓源，激勵(lì)方式可以采用持續(xù)或者脈沖激勵(lì)，接線(xiàn)方式為二線(xiàn)法或者四線(xiàn)法，源值、量程大小、采集溫度范圍及其間隔可以根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置。如果選擇脈沖激勵(lì)的方式，還需要設(shè)置源激勵(lì)時(shí)間。測(cè)量時(shí)，當(dāng)程序監(jiān)控系統(tǒng)的溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，系統(tǒng)得到一個(gè)反饋信號(hào)，開(kāi)始采集2400表的電壓或者電流值，計(jì)算出電阻，然后自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一個(gè)溫度點(diǎn)監(jiān)視，所采集到的數(shù)據(jù)保存并在界面上實(shí)時(shí)顯示。材料的交流磁化率測(cè)量原理及程序設(shè)計(jì)利用互感法測(cè)量材料的交流磁化率的原理如圖4所示，用兩個(gè)相互感應(yīng)的線(xiàn)圈，在初級(jí)線(xiàn)圈通入交流源，次級(jí)線(xiàn)圈產(chǎn)生感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)樣品放入次級(jí)線(xiàn)圈前后感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)的改變計(jì)算出交流磁化率[6-7]。用次級(jí)線(xiàn)圈的自感量替代互感量，次級(jí)線(xiàn)圈的自感為(式略)互感線(xiàn)圈的繞制選用絕緣性和導(dǎo)熱性很好的陶瓷作為骨架，Ф0.1mm的銅線(xiàn)兩根并在一起繞制初、次級(jí)線(xiàn)圈650匝，電阻為28.6Ω，用同樣的規(guī)格再繞制相同的互感線(xiàn)圈。將其浸在聚乙烯醇縮醛膠水中，放一段時(shí)間，使繞線(xiàn)之間穩(wěn)固致密。為了具有良好的導(dǎo)熱性，將制作好的互感線(xiàn)圈嵌入一空心銅塊中，讓銅塊與低溫導(dǎo)熱桿良好接觸。將兩轉(zhuǎn)自: http://www.21ks.net個(gè)相同的互感線(xiàn)圈初級(jí)串聯(lián)，次級(jí)串聯(lián)反接，這樣可以削弱由于交流作用產(chǎn)生的背底信號(hào)，在放入樣品前，兩端測(cè)得的電壓為0，放入樣品后兩端的電壓為Δμ，可以直接測(cè)得樣品的交流磁化率。圖5為材料的交流磁化率降溫測(cè)試程序流程圖。測(cè)量前，在程序界面上設(shè)置SR830鎖相放大器的采集時(shí)間常數(shù)、靈敏度和交流信號(hào)幅頻值[8]。由于數(shù)字鎖相放大器的兩路參考信號(hào)的相位相差90°，所以?xún)陕份敵鯴，Y分別對(duì)應(yīng)交流磁化率的實(shí)部和虛部[9]。測(cè)量時(shí)，程序監(jiān)視溫控儀的讀數(shù)，當(dāng)程序檢測(cè)到系統(tǒng)溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí)，采集鎖相放大器的X，Y輸出，程序轉(zhuǎn)入下一溫度點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)視，將所采集到的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)并在界面實(shí)時(shí)的顯示。
　　測(cè)試及結(jié)果分析
　　測(cè)試材料電阻及結(jié)果分析為了驗(yàn)證中低值電阻測(cè)量時(shí)樣品兩端加持續(xù)電流及樣品缺陷對(duì)測(cè)量的影響，選用未經(jīng)拋光的硅薄膜為測(cè)試樣品，用持續(xù)和脈沖電流激勵(lì)方式分別作了R-T測(cè)試，溫度的測(cè)試范圍為5～300K。其測(cè)試結(jié)果如圖6所示。圖6中縱坐標(biāo)電阻單位為任意單位，很明顯地可以看出曲線(xiàn)2要比曲線(xiàn)1測(cè)量穩(wěn)定，在曲線(xiàn)1中有許多跳變點(diǎn)且電阻較大，溫度相變點(diǎn)較曲線(xiàn)1滯后37K。分析原因可能是持續(xù)電流激勵(lì)時(shí)，硅薄膜表面的缺陷使測(cè)試不穩(wěn)，電阻變大;持續(xù)的電流在樣品中產(chǎn)生焦耳熱，致使溫度相變點(diǎn)嚴(yán)重滯后。為了驗(yàn)證在高阻測(cè)量時(shí)泄漏電流對(duì)測(cè)量的影響，在恒溫室內(nèi)部和外部用二線(xiàn)或者四線(xiàn)法測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)電阻(1k，10k，100k，1M，10M，1G，10G，100GΩ)的阻值，其測(cè)量誤差如圖7所示，曲線(xiàn)內(nèi)部和外部在測(cè)量電阻<10GΩ時(shí)，基本重合，誤差在容許范圍內(nèi)，但是在測(cè)100GΩ電阻時(shí)曲線(xiàn)內(nèi)部的誤差高達(dá)30%，曲線(xiàn)外部的誤差依然在容許范圍內(nèi)，證明KEITHLEY2400表可以測(cè)量高達(dá)100GΩ的電阻[10]。在外部測(cè)量時(shí)，由于引線(xiàn)可以很短，幾乎不存在電流泄漏現(xiàn)象，而在內(nèi)部測(cè)量時(shí)，會(huì)出現(xiàn)電流泄漏現(xiàn)象，產(chǎn)生電流泄漏的因素有很多，比如很長(zhǎng)的導(dǎo)線(xiàn)，連接內(nèi)外部導(dǎo)線(xiàn)的轉(zhuǎn)接口和接線(xiàn)柱與樣品臺(tái)之間的絕緣性不好等。但是，在內(nèi)部對(duì)100GΩ標(biāo)準(zhǔn)電阻進(jìn)行電流電壓掃描(I-V)時(shí)，發(fā)現(xiàn)電流電壓呈現(xiàn)很好的線(xiàn)性關(guān)系。電流泄漏的因素很多，但是泄漏電流是遵循一定的規(guī)律的，即泄漏電流與所加掃描電壓成正比，比例系數(shù)為KL。為了說(shuō)明KL與測(cè)量電阻的關(guān)系，用圖8(a)中的方法測(cè)量17GΩ標(biāo)準(zhǔn)電阻，根據(jù)圖8(b)內(nèi)插等效電路圖分別將17GΩ和100GΩ測(cè)量值和理論值相減，得到圖8(b)中泄漏電流(IL)與掃描電壓曲線(xiàn)。圖8(a)中兩條曲線(xiàn)基本重合且呈線(xiàn)性，說(shuō)明比例系數(shù)KL與測(cè)量電阻R(10GΩ
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