高鎳正極材料是現在主流的高比能正極材料，其具備容量高、成本適當等優點。然而，高鎳正極材料的熱穩定性還有待提升，這很大程度上限制了其使用上限，尤其在電動車、規模儲能等領域。目前針對高鎳正極材料的熱穩定性評價機制尚不明確，也缺乏統一的標準對其進行量度，因此開發統一的、標準化的熱穩定性評估機制至關重要。

以差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析（TGA）及其聯用系統為代表的熱分析手段，正成為研發高安全、高性能正極材料不可或缺的“眼睛”。

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DSC：捕捉熱失控的“第一信號”

當電池處于滿電狀態時，正極材料往往處于高氧化態，結構穩定性下降。一旦溫度升高，極易與電解液發生劇烈放熱反應，觸發連鎖式熱失控。

DSC技術通過精確測量材料在程序升溫過程中的熱流變化，可快速識別放熱起始溫度、峰值溫度及總放熱量。例如圖1，對滿電態NCM811正極與電解液混合物的測試顯示，在220℃左右出現兩個明顯的放熱峰，累計放熱量超過2500 J/g——這一數值已足以引發燃燒甚至爆炸。類似地，NCM523負極在266℃和307℃也表現出強烈放熱，焓值超1600 J/g。

圖1 正極材料熱安全性測試

這些數據不僅揭示了材料的熱風險等級，還可用于對比不同配方、包覆工藝或摻雜策略對熱安全性的改善效果，為材料優化提供直接依據。

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TGA/DSC聯用：同步解析質量變化與熱效應

單純的DSC雖能反映放熱行為，但難以區分是分解、氧化還是揮發所致。此時，同步熱分析儀（TGA/DSC）的優勢便凸顯出來——它能在同一實驗中同步記錄樣品的質量變化（TGA）與熱流信號（DSC），實現“一機雙參”。

以滿電三元正極材料為例，TGA/DSC測試顯示：約200℃時材料開始發生結構坍塌，伴隨放熱；隨后在更高溫度下出現吸熱峰，對應進一步的晶格崩解。這種先放熱后吸熱的復雜過程，只有高靈敏度的同步熱分析系統才能清晰分辨，并保持基線平穩，確保數據可靠性。

圖2 滿電態三元材料的同步熱分析

此外，TGA還能用于定量分析正極材料中的殘余鋰（如Li?CO?、LiOH）含量。這些雜質不僅影響漿料加工性能，還會在高溫下分解產氣，加劇電池脹氣風險。通過設定特定升溫程序，可在空氣氣氛中將有機物分解與碳/鋰化合物氧化分步識別，實現組分精準量化。

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從材料研發到失效分析

熱分析技術的應用貫穿鋰電池正極材料的全生命周期：

· 研發階段：篩選高熱穩定性材料體系（如LFP vs NCM），評估摻雜/包覆改性效果；

· 工藝控制：監控煅燒終點、洗滌效率及干燥殘留；

· 安全評估：測定不同SOC下的熱失控溫度，建立安全使用窗口；

· 失效診斷：對比循環老化前后材料的熱行為變化，追溯容量衰減或產氣根源。

更進一步，結合動力學模型（如等轉化率法），還可基于多升溫速率DSC數據，計算反應活化能，預測材料在任意溫度-時間條件下的熱失控行為，為電池熱管理系統（BTMS）設計提供理論支撐。

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熱分析助力行業安全升級

盡管當前高鎳、富鋰等新型正極不斷涌現，但其熱安全評價仍缺乏統一標準。推動DSC/TGA測試方法在材料供應商、電池廠與整車企業間的協同應用，建立可比、可重復的熱穩定性數據庫，已成為行業共識。

未來，隨著原位熱分析、聯用質譜（TGA-MS）等技術的發展，熱分析不僅能“看到”熱量和質量變化，還能“聞到”釋放的氣體成分（如O?、CO?、HF），從而構建更完整的熱失效圖譜。

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一站式熱分析實驗室

國高材分析測試中心配備國際先進的熱分析系統（TGA/DSC）、XRD、GC-MS等高端設備，助力企業加速高安全電池材料開發，筑牢動力電池安全防線。咨詢電話：020-66221668

TGA-IR-GC/MS三聯用

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