• 臺(tái)灣科技大學(xué) 多功能材料制造實(shí)驗(yàn)室 / 廖宣銘 研究生
• (轉(zhuǎn)載自繁體版ACMT電子技術(shù)月刊No.091)

前言

XRD為一非破壞材料檢測(cè)技術(shù)，由于X光波長(zhǎng)與材料晶面間距相近，可使X光產(chǎn)生繞射現(xiàn)象。藉由分析繞射現(xiàn)象可得知材料的結(jié)晶組成，更進(jìn)一步可量測(cè)材料內(nèi)部的晶粒尺寸、相組成、殘留應(yīng)力等材料性質(zhì)。塊材、粉末藉由對(duì)應(yīng)載臺(tái)可有效進(jìn)行XRD分析；而薄膜材料則需使用低掠角技術(shù)，達(dá)到較淺的穿透深度，以有效分析表面薄膜。

本文主要介紹使用Aeris桌上型X光繞射儀(Malvern Panalytical)掃描316基板上之冷噴涂Ti₆Al₄V涂層，輔以HighScore Plus軟件分析Ti₆Al₄V涂層經(jīng)過(guò)1150°C真空擴(kuò)散后的相組成。

Aeris XRD簡(jiǎn)介

當(dāng)初Malvern Panalytical負(fù)責(zé)對(duì)學(xué)生進(jìn)行儀器操作訓(xùn)練的李秉中博士在儀器訓(xùn)練時(shí)，這樣向我們介紹：「在舊有的觀念中，有輻射的儀器都需要放置于鉛室內(nèi)才安全；而這臺(tái)Aeris可以直接放置于一般室內(nèi)是因?yàn)闄C(jī)臺(tái)內(nèi)部本身就有鉛室的功能。當(dāng)射源開(kāi)啟時(shí)，警示燈會(huì)亮起，而射源在機(jī)臺(tái)內(nèi)部被單獨(dú)阻隔，因此沒(méi)有輻射外泄的疑慮。」經(jīng)過(guò)詳細(xì)地機(jī)臺(tái)介紹后，讓我們知道Aeris XRD不僅有便利性及占用空間少的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于輻射管控更是安全為上。

簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)流程

試片放入載臺(tái)，確認(rèn)試片受測(cè)面與試片載臺(tái)維持同一水平面，后放置于試片臂上，即可點(diǎn)選機(jī)臺(tái)操作面板的按鈕，把試片送入Aeris XRD進(jìn)行量測(cè)，儀器操作十分簡(jiǎn)單易懂。對(duì)于企業(yè)單位來(lái)說(shuō)，由工程師先將測(cè)試參數(shù)設(shè)定好，作業(yè)員僅需要放入試片、輸入試片編號(hào)，即可完成測(cè)試，簡(jiǎn)單又不容易出錯(cuò)；而對(duì)于學(xué)術(shù)單位，Aeris XRD可快速得到大量數(shù)據(jù)進(jìn)行研究分析，是集效率與分析精度于一身的檢測(cè)儀器。

本次測(cè)試使用的參數(shù)設(shè)定

• Start Position(°2θ)：5
• End Position(°2θ)：90
• Step Size(°2θ)：0.02

HighScore軟件介紹

XRD儀器掃描完后的數(shù)據(jù)都需要透過(guò)軟件來(lái)進(jìn)行分析，而Malvern Panalytical的HighScore軟件可以提供方便的peak比對(duì)、計(jì)算晶粒尺寸等功能（軟件界面如圖1）。

圖1：HighScore軟件界面

HighScore Plus不只可匯入Aeris XRD分析后的XRDML檔，亦兼容其他副檔名（例如raw檔等）。匯入分析的檔案后，可以在HighScore Plus軟件進(jìn)行Determine background的動(dòng)作，圖2為展示Determine background前后之比較。后續(xù)再進(jìn)行Search peak確認(rèn)資料中的peak都有被正確辨識(shí)后，即可進(jìn)行peak與晶體數(shù)據(jù)庫(kù)的比對(duì)，進(jìn)行相組成的分析。而晶體數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)的部分，HighScore會(huì)依據(jù)繞射峰的2θ以及角強(qiáng)度比例等去跟參考數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，再依照擬合程度去進(jìn)行評(píng)分，得分越高的卡號(hào)代表越有可能含有的相（如圖3），這個(gè)部分很大程度的提升了數(shù)據(jù)分析的效率。

圖2：Determine background前后之比較

圖3：Score欄位數(shù)值代表參考卡號(hào)與測(cè)試結(jié)果擬合程度

相組成分析

本次使用Aeris XRD分析了Ti₆Al₄V的粉末、冷噴涂后真空燒結(jié)涂層兩種狀態(tài)。Ti₆Al₄V粉末狀態(tài)下的XRD分析圖譜（請(qǐng)見(jiàn)圖4），經(jīng)卡號(hào)比對(duì)出HCP結(jié)構(gòu)之α相與BCC結(jié)構(gòu)之β相，判斷Ti₆Al₄V為α+β相；α相于35.646°、38.550°、40.699°2θ分別可發(fā)現(xiàn)(100)、(002)、(101)結(jié)晶方向的peak；而β相則在38.466°2θ可發(fā)現(xiàn)(011)結(jié)晶方向的peak。而Ti₆Al₄V冷噴涂涂層經(jīng)過(guò)真空擴(kuò)散后于XRD繞射峰比對(duì)發(fā)現(xiàn)了FeTi介金屬相及FeO相，XRD分析結(jié)果如圖５。

圖4：Ti₆Al₄V粉末之XRD圖譜

圖5：Ti₆Al₄V冷噴涂層經(jīng)真空擴(kuò)散后之XRD圖譜

結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過(guò)Aeris XRD與HighScore軟件分析，確定了Ti₆Al₄V為α+β相，而Ti₆Al₄V冷噴涂涂層經(jīng)過(guò)真空擴(kuò)散后，形成了介金屬相。本文藉由Ti₆Al₄V粉末、涂層的分析，簡(jiǎn)單地介紹Aeris XRD與軟件HighScore Plus的功能。此外，還有晶粒尺寸、Micro strain、殘留應(yīng)力等更加深入的分析可探索。XRD分析就像廚具與廚藝的關(guān)系，Aeris XRD是一項(xiàng)好工具，是得到數(shù)據(jù)的便捷方法，而如何去運(yùn)用數(shù)據(jù)去計(jì)算與解釋結(jié)果，更是能展現(xiàn)專(zhuān)業(yè)的一大學(xué)問(wèn)。