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背景描述

導熱硅脂是一種膏狀的導熱界面材料， 主要用于填補兩種材料接合或接觸時產生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，減少傳熱接觸 熱阻，提高器件散熱性能，廣泛應用于航空航天、電子電氣等領域，對電子產品的密集化、小型化和提高其可靠性、精密度及使用壽命都具有重要意義。

硅脂、硅膏一般至少由兩部分構成，通常是由四個部分組成：基體硅油、填料、穩定劑及其他添加劑組成。硅脂、硅膏可以根據需要制成不同用途的產品，導熱硅脂即為其中具有特殊功能的一種。導熱硅脂又稱導熱硅膏，此類硅膏是以硅油為基體，使用導熱性化合物或導熱填料進行填充配制得到的產品，常用作基油的有二甲基硅油、甲基苯基硅油、長鏈烷基硅油和氟烴基硅油等。常見硅油及特點如下：二甲基硅油，用于輕潤滑及密封；甲基苯基硅油，用于低／高溫潤滑用；長鏈烷基硅油，用于塑料潤滑及鋼．鋼潤滑；氟烴基硅油， 用于高溫潤滑，耐化學藥品。常見的導熱填料主要有：(1)金屬類，常見比如銀、銅、鋁等； (2)陶瓷類，氮化硼、氮化鋁、氮化硅、氧化鋁、氧化鋅、氧化鈹、二氧化硅等；(3)碳素類，比如石墨、石墨烯、碳納米管、炭黑等。填料的形狀可分為顆粒狀、片狀、球型和纖維狀。

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案例解決方案

分析流程：

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案例解決方案

3.1材料的主成分定性分析

首先使用IS 50紅外設備的ATR進行原樣的紅外分析，譜圖見圖1，譜圖質量不好，通過1260 cm^-1和2959 cm^-1的特征峰可以推斷就是二甲基硅氧烷。取0.2mg左右的原樣測試PYGC-MS,裂解溫度560℃，裂解時間0.2min。

圖1 原樣紅外光譜圖

3.2材料的助劑分析

有機物分析，使用乙醇超聲提起原樣后取部分過濾后的溶液測試GC-MS，剩余萃取液在電加熱板上揮發掉溶劑后用液膜法，使用刮勺將提取干燥后的油狀物涂抹在溴化鉀晶片上測試紅外圖，紅外圖見圖2，跟二甲基硅油的匹配度為98.97%。GC-MS的譜圖見圖3。除了硅油外還含有烷烴和抗氧劑1076和抗氧劑168。

圖2 提取物的紅外光譜圖

圖3 提取物的TIC圖

3.2材料的形貌分析

原樣SEM-EDS分析，噴金后測試SEM-EDS,從SEM圖中可以看到明顯的纖維狀物質和球形填料。SEM譜圖見圖4。整體上主要含有C\O\Si\Al元素，纖維上主要是C說明是碳纖維或者碳納米管等。球狀物主要是Al, O的比例跟三氧化二鋁的比例47%不符，說明是AL粉不是三氧化二鋁。

圖4 SEM譜圖

光學顯微鏡形貌分析

甲苯去除硅氧烷后的粉末萊卡光學顯微鏡分析，溶劑處理后的光學形貌分析見圖5，主要觀察到有碳纖維，長度大253um，直徑大約8-12um，沉淀：原料=0.1426/0.2008=0.7102*100=71%由于離心力不夠導致分離不完全，定量以TGA為準。TGA灰分的光學形貌分析見圖7。從圖中可知切換空氣氣氛后，AL粉只氧化了一小部分。

圖5 TGA灰分的光學形貌圖

碳材料是一個龐大的體系，這里具體是碳纖維還是碳納米管，我們要從文獻中關于形貌 和尺寸方面去解析，圖6是不同導熱材料的形貌和尺寸，說明我們的分析樣的導熱材料是碳纖維和鋁粉。 

圖6 不同導熱填料的形貌表征

3.3材料的定量分析

使用ICP-OES測試Al的含量，樣品灰化后220℃的高壓罐消解消解試劑：消解試劑5毫升硝酸+1毫升過氧化氫+1mlHF

使用TGA209F1測試熱重曲線，溫度程序是40℃→600℃→氮氣切換成空氣→750℃。

3.4 實驗結論

測試方法：FTIR, PYGC-MS，GC-MS, OM,ICP&SEM-EDS

測試結果：

備注：1.由于高速離心機未安裝，目前通過甲苯洗滌聚合物分離不完全，得到碳納米管和鋁粉的總重為71%。應該損耗了不少。所以使用的是TGA的測試結果。

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案例分析

本實驗為未知樣品的全成分定量分析，完成本實驗的關鍵點在于前處理和有效利用實驗室現有設備資源，并從多角度去相互驗證未知樣品中的組分含量。要及時查閱文獻資料，成分，形貌，元素，尺寸等多方面因素進行綜合分析。

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經驗與建議

對于這種未知的新型材料樣品做成分分析，要積極查閱資料，及時觀察樣品形態和試驗現象并記錄下來，要從多個角度去分析樣品，在了解樣品主成分后要設計合理的實驗方案。