技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧

1、背景描述

導熱系數是表征材料導熱性能的一個重要參數,它不僅是評價材料熱學特性的依據,也是材料在設計應用時的一個依據。目前,測量導熱系數的實驗多以固體為測試樣品。對于液體,由于導熱系數較小,基本屬于不良導熱體,而且液體具有流動性,特別是在加熱時,液體內因溫差而形成的對流將使其導熱系數的準確性降低。而隨著近年來納米流體具有優異的傳熱性能,成為了一種新型的導熱介質,滿足了熱系統高負荷的傳熱冷卻要求和微尺度狀態下的強化傳熱要求,在殼管式、雙管式、平板式等不同類型換熱器中的傳熱研究需求也不斷增大,廣泛應用于汽車、化工、太陽能集熱等不同領域。這也對液體的導熱性能測試提出了需求,現目前已有導熱性能的測試手段有6種,根據傳熱的特點和原理進行劃分。文獻調研統計發現,液體導熱系數測試多以穩態平板法為主,但在重復穩態測量時,即使設定加熱盤和環境溫度不變,穩態所對應的樣品上下表面的電壓也有起伏,由于其差值比較小,其值的微小變化會對結果造成比較大的影響,而且需要通過其他軟件進行相關結果的擬合。而非穩態中激光閃射法具有適用性強,測試結果精確等特點,而且本身帶有測試液體的樣品支架和軟件擬合模型,如圖1所示。

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖1

圖1 樣品框圖(左圖為樣品和支架圖,右圖為實體樣品支架)

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖2

圖2 儀器結構示意圖

其測試原理為:當進行樣品Z軸方向上測試,一定的設定溫度 T(恒溫條件)下,由激光源(或閃光氙燈)在瞬間發射一束光脈沖,均勻照射在樣品下表面,使其表層吸收光能后溫度瞬時升高,并作為熱端將能量以一維熱傳導方式向冷端(上表面)傳播,使用紅外檢測器連續測量上表面中心部位的相應溫升過程,如圖2所示。因此,需要對激光閃射導熱儀的液體測試方法進行開發。

2、案例解決過程

(1) 目前存在問題

A、 激光閃射法測試液體的方法尚未開發,目前測試的方法存在著儀器誤差所占比例比較大,穩態溫差值和冷卻速率值的誤差大小是影響導熱系數誤差大小的兩個主要因素。

B、 穩態平板法結果擬合需要借助其他數據分析軟件,不同分析軟件的選擇對測試結果的誤差不同,會造成數據結果不穩定。

C、對于液體測試需求大,已無法滿足測試業務量增長需求。

(2) 現狀分析

目前,LFA467激光導熱閃射儀配置了現有的液體樣品測試模具和自帶的軟件分析模型,如圖3和4所示。而對于液體來說,其為三層樣品,若其中兩層為已知層(熱擴散系數已知) ,另一層為未知層(熱擴散系數未知,可為上、中、下三層中的任意一層),在三層的其他參數(厚度、密度、比熱)均為已知的情況下,使用LFA進行三層模式測試,可以計算得到未知層的熱擴散系數。

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖3

圖3 液體樣品支架

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖4

圖4 液體分析模型

(3) 液體樣品要求

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖5

3、實施過程

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖6

圖5 理想升溫和分析參數關系圖

由擬合溫升曲線可見,半升溫時間和溫升曲線的穩定走向有關,溫升曲線擬合性越好,信號接收越強,熱擴散系數擬合結果越穩定。本案例將采用激光閃射法測試液體樣品的熱擴散系數,擬合測試結果選取“三層修正+脈沖模型”,最后進行測試方法重復性和穩定性進行驗證。

4、可行性研究

主要儀器:LFA467激光閃射導熱儀。

(1) 測試實施過程:

A. 試樣制備及測試

輸入利用密度計測量的粘體密度的平均值作為測量密度值,并利用激光閃射法測試樣品的熱擴散系數。

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖7

圖6 測試樣品示意圖

B. 測試結果數據擬合分析

據測試溫升曲線顯示(如圖7閃所示),觀測溫升曲線與擬合溫升曲線的重現性較好,可選用激光閃射法進行導熱測試。

圖7 測試的溫升擬合曲線

表3 不同三層模型擬合液體熱擴散系數結果

技術研究 | 液體高分子材料導熱系數測試技巧的圖8

實驗結果表明:

1) 液體的熱擴散系數測試結果標準偏差為4.3%,而激光閃射儀測量擬合誤差為±5%,在誤差范圍內,說明利用激光閃射法測試液體的導熱系數結果是可取的。

2) 選用三層的擬合模型需要考慮正面和背面的熱損失,采用“三層+脈沖修正”模型擬合熱擴散系數的不確定度低,質量越高,水平越高,其結果可信度比三層絕熱模型擬合的高。此外,通過R2擬合結果說明其計算范圍越寬,擬合模型對于測量總體變差的解釋程度就越高。因此,需要在測試液體熱擴散系數時選用“三層+脈沖修正”模型。

案例分析

從測試結果和擬合數據可以看出,儀器本身自帶的樣品框和測試結果分析軟件可以滿足對液體導熱系數測試的需求,保證了測試結果的穩定性,而且激光閃射導熱儀的測試溫域寬、周期短等特點可有效地提高測試效率。

經驗與建議

對于激光閃射法導熱系數的測試,需要充分利用儀器測試材料適應性廣的特點,從自帶軟件中選用合適的計算模型,進行測試方法開發來滿足業務需求。

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