直播預告 | 國高材直播間本周四手把手教你鄰苯類質控樣制備與驗證!

一、鄰苯的特性

鄰苯二甲酸酯是一種使用范圍廣、性能好、廉價的聚氯乙烯增塑劑,它可使聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠,起到增塑劑的作用。它被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中。

二、化學式

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三、危害

鄰苯致癌、致畸變,長期高濃度接觸可導致神經系統受損。

四、鄰苯的理化參數

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五、不同基質鄰苯檢測方案

1、基質:水

SPE:C8、C18

預處理:2*6mL甲醇,3*6mL水

上樣:100-1000mL

洗滌:6mL水

干燥:7min

洗脫:3*0.5mL甲醇(乙腈、乙酸乙酯)

3、基質:牛奶

SPE:PSA

提取:

稱取2g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),

混合均勻3min,4000r/min離心2min,取上清液,再加入10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重復提取一次,合并兩次上清液,40℃氮吹近干,2mL正己烷定容混勻,待凈化。

凈化:

活化:小柱加入1g無水硫酸鈉,5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

4、基質:食用油

SPE:PSA

提取:

稱取0.2g樣品于玻璃具塞管,加入5mL乙腈,渦旋2min、超聲2min,4000RPM/min

硫酸2min,將上清液轉移到玻璃管中,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振蕩混勻、待凈化。

凈化:

活化:5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

5、基質:油脂食品

SPE:PSA

提取:

稱取樣品1.0g于玻璃離心管,加入2mL提取劑10mL提取劑2,渦旋2min,4000rpm離心2min,取下層液,向殘留溶劑中加入10mL提取劑2,合并兩次提取液,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振蕩混勻、待凈化。

提取劑1:乙腈飽和的正己烷

提取劑2:正己烷飽和的乙腈

凈化:

活化:5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

6、基質:薯片

SPE:PSA

提取:

0.2g樣品,加入5mL乙腈,渦旋混合2min,6000 RPM5min,收集上清液,待凈化。

凈化:

活化:5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

7.基質:方便面

SPE:PSA

提取:

稱取樣品0.5g于玻璃離心管中,加入10mL正己烷,渦旋2min,4000RPM快速離心3min,吸取上清液,殘渣10mL正己烷重新提取,合并兩次上清液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。

凈化:

活化:5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

8、基質:醬油,醋

SPE:PSA

提取:

醬油:稱取2mL樣品于玻璃具塞管中,加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),充分渦旋2mL,4000RMP離心2min,取上清液,再10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重新提取一次,合并兩次提取液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。

醋:稱取5mL樣品于玻璃具塞管中,加入5mL正己烷、渦旋2min,4000RMP離心2min,取上清液,再用5mL正己烷重復提取一次,合并兩次的上清液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。

凈化:

活化:5mL丙酮、5mL正己烷

上樣:凈化液,流速1mLmin

洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。

在征求一些小伙伴的建議后,發現他們對于鄰苯類質控樣的制備與管理、能力驗證等問題不清晰,所以我們特別邀請了國家先進高分子材料產業創新中心分析測試中心國高材分析測試中心質控樣研究平臺負責人單長國,來到國高材直播間,為大家解析 《鄰苯類質控樣制備與驗證》,和你一起探索化學實驗室的奧秘~

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講師介紹:單長國

國高材分析測試中心質控樣研究平臺負責人

畢業于四川大學化學學院,從事化學實驗室質量管理和質控樣研制工作二十年,主持參與限用物質標準物質制備、IQTC的兒童產品中有害物質檢測能力驗證及標準樣品關鍵技術研究與應用等項目,公開發表3項發明專利。

培訓時間
 2022年2月24日17:00-18:00
培訓主題
《鄰苯類質控樣制備與驗證》
培訓亮點

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1. 鄰苯類限用物質的測試背景
2. 鄰苯類質控樣的制備與管理
3. 鄰苯類能力驗證案例分享
4. 化學實驗室質量控制建議
直播地址:
國高材分析測試中心在線課堂
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RECRUIT
2.17日直播回顧

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2月17日國高材直播間,邀請到了 國高材測試中心物理科室負責人徐誠艾,為大家分享 《塑料密度比對分析結果》的報告,想要了解更多關于材料系列課程內容的,歡迎大家加助教微信guogaocai123一起交流。

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1長按識別二維碼,進入“知識星球”,即可獲取完整版直播回放和PPT資料

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上面都是我們成長營的小伙伴們~

歡迎更多愛學習自律的朋友加入我們~

一起共同進步和成長!

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2:微信公眾號回復
關注國高材官方公眾號,回復關鍵字0217,即可獲取回放鏈接,觀看直播回放。

   國家先進高分子材料產業創新中心

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由國家發展改革委批準建設的國家級產業創新中心,也是高分子材料產業唯一的國家產業創新中心,由金發科技牽頭組建,國高材高分子材料產業創新中心有限公司負責運營,致力于打造高分子材料產業新型創新聯合體。深入學習貫徹習近平總書記關于科技創新的重要論述,始終堅持“四個面向”,以提高材料領域自主創新能力、促進高分子材料產業升級為核心,積極服務國家重大戰略和國防建設對高分子新材料的重大需求;以新的機制構建貫穿創新鏈、產業鏈、資金鏈和服務鏈的產業技術創新體系,形成集眾智、匯眾力的協同創新生態系統。
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