直播預告 | 國高材直播間本周四手把手教你鄰苯類質控樣制備與驗證!
一、鄰苯的特性
鄰苯二甲酸酯是一種使用范圍廣、性能好、廉價的聚氯乙烯增塑劑,它可使聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠,起到增塑劑的作用。它被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中。
二、化學式
三、危害
鄰苯致癌、致畸變,長期高濃度接觸可導致神經系統受損。
四、鄰苯的理化參數
五、不同基質鄰苯檢測方案
1、基質:水
SPE:C8、C18
預處理:2*6mL甲醇,3*6mL水
上樣:100-1000mL
洗滌:6mL水
干燥:7min
洗脫:3*0.5mL甲醇(乙腈、乙酸乙酯)
3、基質:牛奶
SPE:PSA
提取:
稱取2g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),
混合均勻3min,4000r/min離心2min,取上清液,再加入10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重復提取一次,合并兩次上清液,40℃氮吹近干,2mL正己烷定容混勻,待凈化。
凈化:
活化:小柱加入1g無水硫酸鈉,5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。
4、基質:食用油
SPE:PSA
提取:
稱取0.2g樣品于玻璃具塞管,加入5mL乙腈,渦旋2min、超聲2min,4000RPM/min
硫酸2min,將上清液轉移到玻璃管中,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振蕩混勻、待凈化。
凈化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。
5、基質:油脂食品
SPE:PSA
提取:
稱取樣品1.0g于玻璃離心管,加入2mL提取劑10mL提取劑2,渦旋2min,4000rpm離心2min,取下層液,向殘留溶劑中加入10mL提取劑2,合并兩次提取液,40℃氮吹近干,加入2mL正己烷,振蕩混勻、待凈化。
提取劑1:乙腈飽和的正己烷
提取劑2:正己烷飽和的乙腈
凈化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。
6、基質:薯片
SPE:PSA
提取:
0.2g樣品,加入5mL乙腈,渦旋混合2min,6000 RPM5min,收集上清液,待凈化。
凈化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。
7.基質:方便面
SPE:PSA
提取:
稱取樣品0.5g于玻璃離心管中,加入10mL正己烷,渦旋2min,4000RPM快速離心3min,吸取上清液,殘渣10mL正己烷重新提取,合并兩次上清液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。
凈化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。
8、基質:醬油,醋
SPE:PSA
提取:
醬油:稱取2mL樣品于玻璃具塞管中,加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1),充分渦旋2mL,4000RMP離心2min,取上清液,再10mL正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)重新提取一次,合并兩次提取液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。
醋:稱取5mL樣品于玻璃具塞管中,加入5mL正己烷、渦旋2min,4000RMP離心2min,取上清液,再用5mL正己烷重復提取一次,合并兩次的上清液,40℃吹干,2mL正己烷復溶,待凈化。
凈化:
活化:5mL丙酮、5mL正己烷
上樣:凈化液,流速1mLmin
洗脫:5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷,收集上樣-洗脫,40攝氏度吹到0.5mL,緩慢揮干,乙腈定容1mL,HPLC或者GCMS檢測。


國高材分析測試中心質控樣研究平臺負責人
畢業于四川大學化學學院,從事化學實驗室質量管理和質控樣研制工作二十年,主持參與限用物質標準物質制備、IQTC的兒童產品中有害物質檢測能力驗證及標準樣品關鍵技術研究與應用等項目,公開發表3項發明專利。

2. 鄰苯類質控樣的制備與管理
3. 鄰苯類能力驗證案例分享
4. 化學實驗室質量控制建議

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