氫氧化鎂（VK-MH01D,VK-MHT01）作為阻燃劑的阻燃機理為：氫氧化鎂受熱分解時，釋放出 H2O，同時吸收大量的潛熱，這就降低了樹脂在火焰中實際承受的溫度，具有抑制高聚物分解和可燃性氣體產生的冷卻效應。分解后生成的 MgO 是良好的耐火材料，也能幫助提高樹脂抵抗火焰的能力，而且氫氧化鎂的熱分解溫度高達340  ℃，因此，其阻燃性能十分優越。但普通氫氧化鎂用于聚合物阻燃的主要缺點是阻燃效率低以及與基體的相容性差，要使材料的阻燃性能達到一定要求，氫氧化鎂的添加量通常要高達 50 % 以上，這樣會對材料的力學性能和加工性能影響很大，難以達到使用要求。為了使氫氧化鎂能更好地用于塑料阻燃，國內外不少研究機構已成功地開發出了不同性能的氫氧化鎂。

美國 Solem 公司開發出了分散性良好，加工溫度可達 332  ℃的優質氫氧化鎂。日本協和化學工業自 1973 年開始研究特殊大晶粒，低比表面積的氫氧化鎂，1975 年研究成功。該機構最近又開發出了氫氧化鎂薄片狀粒子和纖維狀結晶，但該項技術并未公開。大連理工大學也曾研制出晶粒尺寸大、比表面積小、具有優良阻燃性能的新型氫氧化鎂。江蘇海水綜合利用研究所、蘭州化學工業公司研究院以及中科院青海鹽湖研究所等相繼致力于研制特殊晶形的氫氧化鎂阻燃劑。

應用研究表明：當加入的氫氧化物（VK-MH01D,VK-MHT01）粒徑減小到 1 μm 時，其阻燃聚合物體系的氧指數顯著提高。不少文獻報道隨著粒徑的減小，無機粒子對聚合物材料有增強增韌的作用。因此，超細化成為氫氧化鎂阻燃劑的一個重要發展方向。在材料科學里面，人們將超細微粒子稱謂納米粒子，是一種介于固體和分子間的亞穩中間態物質。

納米氫氧化鎂（VK-MH01D,VK-MHT01）是指顆粒粒度介于 1～100  nm 的氫氧化鎂，作為一種納米材料，它具有納米材料所具有的共同特點，即小尺寸效應，量子尺寸效應，表面效應，宏觀量子效應等，用它填充于復合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力學性能和其它性能。研究表明，采用納米 Mg(OH)2的塑料阻燃性能優于普通 Mg(OH)2填充的塑料，具有更好的機械加工性，與含磷和鹵素的有機阻燃劑相比，納米氫氧化鎂無毒，無味，且具有阻燃，填充，抑煙三重功能，是開發阻燃聚合物的理想添加劑，已受到人們的廣泛關注。  

姚佳良等研究了納米氫氧化鎂（VK-MH01D,VK-MHT01）與微米氫氧化鎂填充聚丙烯(PP)體系的阻燃性能、流動性能和力學性能。實驗結果表明：添加相同質量分數 Mg(OH)2時，納米 Mg(OH)2填充體系的阻燃性能要好于微米 Mg(OH)2填充體系，并在填充量為 60 %時達到 V-0 級標準，且發煙量少，流動性能和力學性能也要好于微米 Mg(OH)2填充體系。

 1  制備方法

液相化學法是目前廣泛采用的制備納米氫氧化鎂粉體（VK-MH01D,VK-MHT01）的方法，已用于制備納米 Mg(OH)2的液相法有：直接沉淀法、水熱反應法等。

1.1  直接沉淀法

直接沉淀法是在金屬鹽溶液中加入沉淀劑，僅通過沉淀操作從溶液中直接得到某一目標金屬的納米顆粒沉淀物，將陰離子從沉淀中除去，經干燥即可得到納米粉體。常見的沉淀劑有NaOH、NH3.H2O、CO(NH2)2等。該法操作簡便易行，對設備、技術要求不高，不易引入雜質，產品純度高，有良好的化學計量性，制備成本較低；但產品粒度較大，粒度分布較寬。邱龍臻等以氯化鎂、氫氧化鈉為原料，采用表面活性劑包覆的溶液沉淀法制備出了不易團聚的納米 Mg(OH)2粉體，經透射電鏡表征，其形態是短軸方向尺寸為 6~9  nm，長軸方向尺寸為 50~100 nm 的針狀粒子。隨著 Mg(OH)2（VK-MH01D,VK-MHT01）粒徑的減小，光致發光光強度顯著增強。將其以 1︰1 的比例與 EVA 混合，能很好地均勻分散在 EVA 基體中，氫氧化鎂幾乎沒有發生團聚現象。而且，EVA/納米 Mg(OH)2復合材料也表現出了優異的阻燃性能，該材料的極限氧指數(LOI)為 38.3，而相同填充量的 EVA/  微米級 Mg(OH)2材料的 LOI 僅為 24。王志強等以工業氯化鎂、氨水為前驅體，在水-乙醇體系下合成了粒度為 100～200 nm 的氫氧化鎂超細粉體。研究了水與乙醇的比例對粉體顆粒形貌、粒度、Mg2+沉淀率的影響。 

1.2  水熱反應法

水熱反應法是利用水熱反應制備粉體的一種方法。在高溫高壓下，反應物在水溶液或蒸汽等流體中反應生成目的產物，再經分離和熱處理得到納米粉體。反應溫度一般在 100～400 ℃，壓力從 0.1 MPa～幾十乃至幾百 MPa。該法為各種前驅物的反應和結晶提供了一個在常壓條件下無法得到的、特殊的物理和化學環境，粉體的形成經歷了溶解-結晶的過程。與其他制備方法相比，具有晶粒發育完整、粒度小、分布均勻、顆粒團聚較輕，易得到合適的化學計量物和晶形等優點。也就是說，該法制備的納米顆粒純度高，分散性好，晶體好且大小可控。 林慧博等以氯化鎂、氫氧化鈉為原料，通過水熱法合成了粒度小于 100 nm 的納米級、片狀、粒度均勻且分散性好的氫氧化鎂。考察了反應溫度、反應時間、鎂離子初始反應濃度以及 Mg2+與 OH-的摩爾比對 Mg(OH)2粒度和形貌的影響，得出了制備納米級氫氧化鎂的最佳條件。但水熱反應法等制備納米 Mg(OH)2過程復雜，從工業應用成本的角度考慮是不可接受的。

2  團聚問題

團聚現象是納米粉體制備及收集過程中一個難題。納米顆粒由于粒度小，表面原子比例大比表面積大，表面能大，處于能量不穩定狀，因而很容易凝并、團聚，形成二次粒子，使粒子粒徑變大，失去納米顆粒所具備的特性，給納米粉體的制備和保存帶來了很大的困難。在當今的納米粉體制備工藝中，防止粒子團聚作為一項重要工作，其目的就是收集粒度分布較窄、分布均勻且無團聚大顆粒出現的高純粉體。

 

2.1  團聚的分類

     納米粉體的團聚可分為兩種：軟團聚和硬團聚。軟團聚主要是由顆粒間的靜電力和范德華力所致，由于作用力較弱，可以通過一些化學作用或施加機械能的方式來消除；硬團聚形成的原因除了靜電力和范德華力之外，還存在化學鍵作用，因此硬團聚體不易破壞，需要采取一些特殊的方法進行控制。因此，研究納米顆粒的團聚控制對納米粉末制備極為重要。

 

2.2  影響團聚的因素和控制團聚的措施

影響粉末團聚程度的因素很多，包括在粉末制備的各個步驟中，要有效地減少團聚就必須針對其形成原因，在制備過程中采取有效措施。制備納米 Mg(OH)2（VK-MH01D,VK-MHT01）的一個關鍵技術問題就是掌握解決粒子不會產生一次或多次團聚現象，而且穩定性要高，這就涉及到許多技術和工藝問題需要解決。一般制備Mg(OH)2時易產生膠狀物，不加處理，極易產生粒子團聚現象。因此，在合適條件下沉淀時，需加入一種有效的表面活性劑，以使生成的 Mg(OH)2經表面改性后不產生團聚，從而穩定地存在。納米 Mg(OH)2顆粒表面吸附水分子形成氫鍵，-OH 基團間易形成液相橋，導致顆粒在干燥過程中強烈結合產生硬團聚。因此，克服硬團聚的關鍵在于盡可能地除去水分子和表面自由非橋接羥基。實際上，團聚問題貫穿整個工藝過程，故解決團聚問題不是輕而易舉的，難度是不小的。

 

2.2.1  液相反應階段 

反應時溶液的濃度、溫度、pH、反應時間、反應物配比、表面活性劑及其加入量等都直接影響生成晶粒的尺寸及溶液的穩定性，從而決定了最后粉體的團聚程度。呂建平等通過控制合成溫度、反應物濃度、滴加速度，助劑用量可以有效控制氫氧化鎂（VK-MH01D,VK-MHT01）的形貌和粒徑大小。

2.2.2  洗滌階段

眾所周知，沉淀物中的水是引起納米粒子團聚的因素之一，因此采用適當的洗滌方法將沉淀物中的水洗去是防止納米粒子團聚的主要方式。用表面張力小的有機溶劑充分洗滌納米顆粒，可以置換顆粒表面吸附的水分，減小氫鍵的作用，減少顆粒聚結的毛細管力，使顆粒不再團聚。目前此方法采用的洗滌溶劑為醇類，例如無水乙醇、乙二醇等。用醇類可以洗去粒子表面的配位水分子，并以烷氧基取代顆粒表面的羥基團。

2.2.3  干燥階段

納米材料的干燥是液相法制備納米粉體不可避免的固-液分離過程，干燥方法對納米粉體產品的團聚程度影響很大。要獲得團聚程度小或無團聚的干燥效果可以從降低表面張力，減少干燥時間等方面考慮。實驗證明，在保證沉淀物干燥完全的基礎上，溫度越低、時間越短越好。目前，納米粉體的干燥可采用以下幾種方式：閃蒸、冷凍干燥、超臨界干燥、噴霧

干燥、真空干燥等。

2.2.4  表面活性劑

表面活性劑主要是通過吸附改變粒子的表面電荷分布，產生靜電穩定和空間位障穩定作用來達到分散效果，所以選擇合適的表面活性劑是目前采用的粉體防團聚的主要措施之一。納米粒子具有極高的表面能，降低表面積從而降低表面能使吉布斯能減小，是一個自發的過程，這也是防團聚的原因及困難所在。根據實驗條件，選用合適的表面活性劑，合適的加入量，在不影響工藝性能及材料性能的前提下，使顆粒表面能下降，鍵合作用減弱或消失，從而起到防團聚的作用。目前，在沉淀、洗滌和干燥過程都有加入表面活性劑的報道。呂建平等以氯化鎂為鎂源，氨水或氫氧化鈉為沉淀劑，在水溶性高分子化合物和表面活性劑的共同作用下，分別合成了針狀、片狀和棒狀三種不同形貌的納米氫氧化鎂粉體（VK-MH01D,VK-MHT01）。 除了以上針對各種原因的防團聚方法，還有電暈荷電、低溫處理、超聲波分散、表面包覆等物理方法。