結(jié)晶,你的晶種用對了嗎?
Progress andOpportunities for Utilizing Seeding Techniques in Crystallization Processes,OPRD
影響結(jié)晶過程的因素非常多,但是概括起來就是兩個主要方面:一半靠晶種品質(zhì),一半靠操作。在紛繁復雜的各種參數(shù)中,晶種的品質(zhì)居然占到如此大的權重,可見業(yè)內(nèi)人士非常重視晶種在結(jié)晶過程中起到的作用。而許多實驗室的合成人員,卻往往忽視了晶種的選擇,殊不知你口中的“結(jié)晶”可能根本就不是結(jié)晶,比如不加晶種、不受控的降溫速度、快速濃縮、大量加入反相溶劑、必要的時候胡亂的丟一些所謂“晶種”到油狀物里面,不過是一次次粗糙的沉淀或不可控的固化過程罷了,這也是造成你操作困難,重現(xiàn)性差的重要原因。
真正的放晶種是非常嚴格的技術,收到諸多技術參數(shù)的影響:
晶種本身的處理也會對結(jié)果產(chǎn)生非常大的影響,我們常見的操作是拿來一點固體干品磨碎,當做晶種。其實干磨的過程中,首先粒徑很不均勻,其次晶體摩擦融化還會造成晶型的轉(zhuǎn)變甚至無定型化,所以晶體尺寸分布(CSD)很差,下圖(a,d)。有時候為了獲得顆粒均勻的晶種可能會物理篩分一下,這會改善晶體尺寸分布(CSD)的情況,但是沒有根本上解決問題,下圖(b,e)。于是Aamir設計了一種濕磨法制備晶種,溶劑中磨碎的晶種可以快速均勻分散,不會因為摩擦放熱造成晶型變化,過濾的時候溶劑可以把晶體表面的油狀物洗掉,從而獲得干凈、均一的晶種,下圖(c,f)。
干磨法和濕磨法的對比:
來源:蘇州漢德
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