有機實驗常用反應(yīng)裝置


點擊上面“藍(lán)字”關(guān)注我們!


一、無水無氧操作裝置

化學(xué)實驗經(jīng)常需要在無水條件下進(jìn)行 , 而又必須與大氣保持相當(dāng)?shù)膲毫?。因 此 , 配以酸式或堿式干燥 管 , 以避免空氣中水份進(jìn)人實驗體系 。例如格氏試劑的制備及其有關(guān)反應(yīng)、傅氏反應(yīng), 以及使用強堿性 、 強吸水性的試劑 , 如 醇鈉 、烷基鈉 、五氧化二磷等的實驗均需要避免水氣的進(jìn)人 。不僅如此 , 某些實驗除了無水條件之外 , 還需要無氧。這時 , 經(jīng)常使用惰性氣體N2, 氬氣等。用這種氣體流驅(qū)逐空氣氧 , 水 , 二氧化碳等 。例如丁基鋰的制備及其有關(guān)實驗、無水無氧溶劑的處理等 。下圖是幾個有代表性的實驗裝置 , 可進(jìn)行多種無水, 或 無水無氧實驗

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖1

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖2

裝置1:可隔絕反應(yīng)體系與大氣的接觸, 又可防止因密閉造成反應(yīng)體系與大氣之 間的壓力差而可能引起的裝置裂開 。 

裝置2:可處理多種溶劑 。 方便 、 安全 , 可進(jìn)行加熱回流 , 可隨時取出處理好 的溶劑 。

裝置3 :可進(jìn)行多種無水無氧反應(yīng)實驗 。 不需連續(xù)的惰性氣體流 。儲存于氣球中的氮氣使反應(yīng)體系有稍許正壓 , 可防止空氣進(jìn)入 。

裝里4:可用于防水蒸餾 , 不致于因為密閉而使裝置沖開 。 少量易揮發(fā)物還可收集在氣球中不致外泄。

(參考文獻(xiàn):DOI:CNKI:SUN:DXHX.0.1987-03-014


二、 回流冷凝裝置

在室溫下,對于反應(yīng)速率很小或難以進(jìn)行,為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行,常常需要使反應(yīng)質(zhì)較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用回流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中,以防止反應(yīng)物中的物質(zhì)逃逸損失。                                    

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖3

三. 回流滴加裝置

有些反應(yīng)在回流狀態(tài)下進(jìn)行得較劇烈,放熱量大,如果將反應(yīng)物一次投入,反應(yīng)會很難控制;或者有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)的選擇性,也需要將反應(yīng)物分批加入,在這種情況下,采用帶滴液漏斗的回流滴加裝置,將其中一種反應(yīng)物慢慢滴加進(jìn)去,另外,可根據(jù)需要,在反應(yīng)瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相反應(yīng))中為了使反應(yīng)順利進(jìn)行,較好地控制反應(yīng)溫度,縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率,常采用攪拌裝置。

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖4

                                        
四、回流分水裝置

在進(jìn)行某些可逆反應(yīng)平衡反應(yīng)時,為了使正向反應(yīng)進(jìn)行徹底,可將反應(yīng)物之一不斷從反應(yīng)混合物中除去,若生成物之一是水,且生成的水能與反應(yīng)物之一形成恒沸混合物,這時可用回流分水裝置。
分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來,也就是降低產(chǎn)物的濃度使得平衡反應(yīng)向右移動,從而提高反應(yīng)的產(chǎn)量。要求反應(yīng)物或溶劑和水是不互溶的,而且密度應(yīng)該是比水小的,這樣在分水器里水就能和反應(yīng)物或溶劑分層,上層的反應(yīng)物或溶劑又能繼續(xù)流回反應(yīng)體系繼續(xù)反應(yīng),而在下層的水就可以從反應(yīng)體系里分離開來了。帶水劑就是能夠和水作用產(chǎn)生共沸物使得水更易被蒸出的物質(zhì)。制備乙酸乙酯時不可以用分水器,因為反應(yīng)物、產(chǎn)物和水都是互溶的無法分開來。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用干燥劑就可以除去了。

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖5


五、分餾裝置

對于有水生成的可逆反應(yīng),若生成的水與反應(yīng)物之一沸點相差較小小于30),且兩者能互溶,如水與以乙酸,若想分出反應(yīng)生成的水,反應(yīng)物如乙酸也同時被分出,這時就不能用回流分水裝置提高反應(yīng)產(chǎn)率,應(yīng)用分溜裝置。

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖6


六、蒸餾裝置

對于有水生成的可逆反應(yīng),若生成的水與反應(yīng)物和其他生成物的沸點相差很小,且生成的水與反應(yīng)物,其他生成物之間形成恒沸混合物,反應(yīng)物的沸點又比水的沸點低,如乙醇、溴乙烷和説,若想分出反應(yīng)生成的水,反應(yīng)物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,這時可采用邊滴加邊蒸餾裝置。
為了控制不讓較多的反應(yīng)物被蒸出而損失,反應(yīng)應(yīng)邊滴加邊蒸餾,若反應(yīng)較難發(fā)生,還可采用邊滴加邊邊回流的裝置

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖7

七、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾適合于在常壓下蒸餾時,未達(dá)到沸點就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖8

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖9

八、水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置主要應(yīng)用于下列情況:
1. 分離在某些高沸點附近易分解的有機物
2. 從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分;
3. 從反應(yīng)物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)的原料;
4. 用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物的分離純化。

被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件:
1.不溶或難溶于水;
2.共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
3.100左右時,有一定的蒸汽壓,一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾,應(yīng)使用過熱水蒸氣蒸餾。  

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖10

本平臺轉(zhuǎn)載出于傳遞方便產(chǎn)業(yè)探討之目的,文章內(nèi)容僅供參考。如涉及作品版權(quán)問題,請及時聯(lián)系將已刪除。轉(zhuǎn)載請注明來源。



往期回顧

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖11

【濟(jì)南】2021流動化學(xué)技術(shù)研究及綠色工藝應(yīng)用交流研討會

【北京】醫(yī)藥、化工核磁、液質(zhì)分析方法研究開發(fā)及典型案例解析培訓(xùn)班

有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖12

【上?!康诙谥扑幒突そY(jié)晶過程控制和結(jié)晶工藝開發(fā)設(shè)計培訓(xùn)班

【南京】醫(yī)藥化工綠色合成工藝催化技術(shù)專題培訓(xùn)班

長按識別二維碼






有機實驗常用反應(yīng)裝置的圖13

登錄后免費查看全文
立即登錄
App下載
技術(shù)鄰APP
工程師必備
  • 項目客服
  • 培訓(xùn)客服
  • 平臺客服

TOP