對于熔噴聚丙烯熔體流動速率的檢測方法常用的是GB/T 30923-2014提及的GB/T 3682方法B，在實際的分析測試中發現熔噴聚丙烯熔體流動速率測試結果的精密度低，在測試中由于操作上的一些細節不同使測試結果產生較大差異。國高材分析測試中心針對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試操作中的一些問題，通過大量實驗數據的分析，明確了影響熔噴聚丙烯熔體流動速率測試精密度的因素，并得出最優測定方法。

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選取三種不同來源的熔噴聚丙烯，分別改變儀器預熱恒溫時間、樣品加入量、氮氣吹掃時間、測試溫度、裝料時間以及活塞位移和取樣次數進行實驗，考察不同的因素對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試精密度的影響。實驗參數見表1。

表1 實驗參數設置

溫度會加速高分子材料內部分子運動，對于熔體流動速率測試，溫度的影響尤為顯著。溫度升高會使分子的熱運動能和分子的活動空間增加，使聚合物的流動性增強，因此熔噴聚丙烯測試過程中保持溫度恒定是很重要的。需要熔體流動速率儀有足夠長的預熱時間，如果預熱時間不充分，指示的溫度雖然已經達到設置的溫度，實際上熔體流動速率儀料筒壁各處的溫度仍然有可能是不均勻的，這會引起熔體流動速率的測試波動，從而造成測試結果的精密度降低。對三種不同的熔噴聚丙烯，在不同的儀器預熱恒溫時間下測試樣品的MFR值，測試結果見表2，儀器預熱恒溫時間對MFR值和MFR值精密度的影響見圖1和圖2。

表2 不同預熱恒溫時間下的MFR值

圖1 儀器預熱恒溫時間對MFR值的影響

圖2 儀器預熱恒溫時間對MFR值精密度的影響

從圖1可以看出，隨著儀器預熱恒溫時間的增加，MFR值增大，預熱時間大于40min時，熔噴聚丙烯的MFR測試結果趨于穩定。從圖2可以看出，當儀器恒溫時間少于30min時，測試數據的精密度大于2.5%，當恒溫時間大于30min時，測試數據的精密度小于1.5%。

GB/ 3682標準要求測試的樣品的加入量為3～8g。在實際操作中發現，樣品的加入量對MFR測試結果有很大影響。在其他測試條件相同的情況下，分別以不同樣品加入量測試三種樣品的MFR值，測試數據見表3，樣品加入量對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖3和圖4。

表3 不同樣品加入量下的MFR值

圖3 加樣量對MFR值的影響

圖4 加樣量對MFR值精密度的影響

圖3可以看出，隨著加樣量的增加，MFR值增大，加入8g時比加入3g時，MFR值增加了17%，由于熔噴聚丙烯的MFR值很高，流動性好，加樣量較少時，活塞桿放入之后其下標線已經接近料筒頂部，開始測試后，打開口模塞，前邊的熔體流出時有一定阻力，導致計時延長，導致測試數據偏低。從圖4可以看出，隨著加樣量的增加，測試結果的精密度提高：樣品加入量為8g時，精密度最好。從結合標準要求，樣品的最佳加入量建議選擇8g。

熔噴聚丙烯材料在料筒中，受熱容易發生降解，由于空氣中的氧氣會加速熱降解效應，樣品的黏度降低，從而使流動速度加快，熔體流動速率增大。為了減少測試過程中熱降解的影響，除了在操作手法上將樣品在料筒中盡量壓實，減少操作過程帶入空氣之外，裝樣品之前還采用了使用惰性氣體吹掃料筒的方法。表4為三種樣品在不同氮氣吹掃時間下的MFR測試結果。氮氣吹掃時間對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖5和圖6。

表4 不同氮氣吹掃時間下的MFR值

圖5 氮氣吹掃時間對MFR值的影響

圖6 氮氣吹掃時間對MFR值精密度的影響

從圖5可以看出，隨著氮氣吹掃時間的增加，MFR值逐漸減小。從圖6可以看出，隨著氮氣吹掃時間增加，測試結果的精密度提高，如果裝樣品前用氮氣吹掃8s以上，測試相對標準偏差小于1.5%。

熔體流動速率受溫度影響比較大，研究發現ln(MFR)與溫度呈線性正相關。在測試中要求儀器溫度準確，GB/T 3682 要求測試溫度允差為±1℃，為了驗證測試溫度對熔噴聚丙烯熔體流動速率的影響，對三種樣品改變測試溫度進行熔體流動速率測試，測試結果如表5所示。測試溫度對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖7和圖8。

表5 不同測試溫度下的MFR值

圖7 測試溫度對MFR值的影響

圖8 測試溫度對MFR值精密度的影響

從圖7可以看出，測試溫度對測試結果的影響符合理論規律，隨著測試溫度增加，MFR值升高，因此測試時需要保證測試溫度的準確性，儀器溫度允差最好控制在0.5℃以內。從圖8看出，MFR測試結果的精密度受溫度變化影響比較小。

裝料時間長短對熔噴聚丙烯熔體流動速率測試的精密度也有影響。對三種熔噴聚丙烯樣品分別以不同裝料時間測試熔體流動速率，結果如表6所示。裝料時間對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖9和圖10。

表6不同裝料時間下的MFR值

圖9 裝料時間對MFR值的影響

圖10 裝料時間對MFR值精密度的影響

從圖9可以看出，隨著裝樣時間的增加，MFR值先增加后降低，裝料時間為60s時，MFR值最大。由圖10可以看出，隨著加樣時間的增加，測試結果的精密度先提高后降低，這主要是由于裝料時間太短，沒有對樣品充分壓實，熔體里邊氣泡比較多，降低了測試結果的精密度。而裝料時間過長又會導致料筒空氣增多，樣品更易發生熱降解，使測試結果的精密度降低。所以，裝料時間以控制在50s-60s范圍為宜。

按照GB/T 3682標準要求，測試采用測量活塞移動規定距離所需的時間的方法。所用的儀器配有位移傳感器，可以精確測試規定活塞位移所需的時間，并可以在一次加樣測試時多次取樣。將三種熔噴聚丙烯樣品按照不同的活塞位移、不同的取樣次數進行測試，測試結果見表7。活塞位移和取樣次數對熔噴聚丙烯的MFR值和MFR值精密度的影響見圖11和圖12。

表7 不同活塞位移和取樣次數下的MFR值

圖11活塞位移/取樣次數對MFR值的影響

圖12活塞位移/取樣次數對MFR值精密度的影響

從圖11可以看出，活塞位移和取樣次數的變化對熔噴聚丙烯的MFR值影響較小，對測試結果的影響規律性不明顯。從圖12可以看出，活塞位移的設置值變大，熔噴聚丙烯的MFR測試結果的精密度會變差。在活塞位移設置相同的情況下，取樣次數越多，測試結果的精密度越好。

熔噴聚丙烯的MFR測試的檢測影響因素比較多，應該從多方面進行分析考慮。實驗結果表明，要提高熔噴聚丙烯熔體流動速率測試準確性和精密度，建議按以下測試條件規范操作：

（1）開始測試之前儀器溫度至少預熱30min；

（2）樣品最佳加樣量為8g；

（3）裝樣前最好對料筒用氮氣吹掃8s以上；

（4）測試結果的精密度受溫度變化影響比較小，測試時需要保證測試溫度的準確性即可；

（5）裝料時間最好控制在50s-60s以內，太長或太短都會影響測試結果的精密度；

（6）在測試有效位移區間內，采用較小活塞位移距離并且增加取樣次數，會得到精密度更好的測試結果。