硫酸銨生產(chǎn)基本工藝

冶金焦化

2021年6月4日 11:42

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◆硫酸銨生產(chǎn)工藝

一、飽和器法硫酸銨生產(chǎn)工藝流程
1. 鼓泡式飽和法
由鼓風(fēng)機(jī)來(lái)的焦?fàn)t煤氣，經(jīng)電捕焦油器后進(jìn)入煤氣預(yù)熱器。在預(yù)熱器內(nèi)用間接蒸汽加熱煤氣到 60～70℃或更高的溫度，目的是為了使煤氣進(jìn)入鼓泡式飽和器蒸發(fā)飽和器內(nèi)多余的水分，保持飽和器內(nèi)的水平衡。預(yù)熱后的煤氣沿飽和器中央煤氣管進(jìn)入飽和器，經(jīng)泡沸傘從酸性母液中鼓泡而出，同時(shí)煤氣中的氨被硫酸所吸收。煤氣出飽和器后進(jìn)入除酸器，捕集其夾帶的酸霧后，被送往粗苯工段。
鼓泡式飽和器后煤氣含氨一般小于 0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水經(jīng)蒸氨后得到的氨氣，在不生產(chǎn)吡啶時(shí)，直接進(jìn)入飽和器；當(dāng)生產(chǎn)吡啶時(shí)將此氨氣通入吡啶中和器。氨在中和器內(nèi)與母液中的游離酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸銨，又隨中和器回流母液返回飽和器。飽和器母液中不斷有硫酸銨生成，在硫酸銨含量高于其溶解度時(shí)，就析出結(jié)晶，并沉淀于飽和器底部。其底部結(jié)晶被抽送到結(jié)晶槽，在結(jié)晶槽內(nèi)使結(jié)晶長(zhǎng)大并沉淀于底部。結(jié)晶槽底部硫酸銨結(jié)晶放到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，濾除母液，并用熱水洗滌結(jié)晶，以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質(zhì)。離心分離的母液與結(jié)晶槽滿流出的母液一同自流回飽和器中。從離心機(jī)分離出的硫酸銨結(jié)晶經(jīng)螺旋輸送機(jī)，送入沸騰干燥器內(nèi)，用熱空氣干燥后送入硫酸氨儲(chǔ)斗，經(jīng)稱量包裝入成品庫(kù)。
為了使飽和器內(nèi)煤氣與母液接觸充分，必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度，并保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定，為此在飽和器上還設(shè)有滿流口，從滿流口溢出的母液經(jīng)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽，以防止煤氣逸出。滿流槽下部與循環(huán)泵鏈接，將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因而一定的噴射速度，故飽和器內(nèi)母液被不斷循環(huán)攪動(dòng)，以改善結(jié)晶過(guò)程。煤氣帶入飽和器的煤焦油霧，在飽和器內(nèi)與硫酸作用生成所謂的酸煤焦油，泡沫狀酸煤焦油漂浮在母液面上，并與母液一起流入滿流槽。漂浮于滿流槽液面上的酸煤焦油應(yīng)及時(shí)撈出，或引入一分離處理裝置與母液分離，以回收母液。飽和器內(nèi)所需補(bǔ)充的硫酸，由硫酸倉(cāng)庫(kù)送至高置槽，再自流入飽和器，正常生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)保持母液酸度為 4%～6%，硫酸加入量為中氨的需要量；當(dāng)不生產(chǎn)粗輕吡啶時(shí)，硫酸加入量要大一些，還要中和隨氨氣進(jìn)入飽和器的氨。飽和器在操作一定時(shí)間后，由于結(jié)晶的沉積將使其阻力增加，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成飽和器的堵塞。所以操作中必須定期進(jìn)行酸洗和水洗。當(dāng)定期大加酸、補(bǔ)水、用水沖洗飽和器及除酸器時(shí)，所形成的大量母液有漫流槽滿流至母液儲(chǔ)槽。在正常
生產(chǎn)時(shí)又將這些母液抽回飽和器以作補(bǔ)充。飽和器是周期性連續(xù)操作設(shè)備，為了防止結(jié)晶堵塞，定期大加酸和水洗，從而破壞了結(jié)晶生成的正常條件，加之結(jié)晶在飽和器底部停留時(shí)間短，因而結(jié)晶顆粒較小，平均直徑在 0.5mm。這些都是鼓泡式飽和器存在的缺點(diǎn)。
2 2 ．噴淋式飽和器法
噴淋式飽和器分為上段和下段，上段為吸收室，下段為結(jié)晶室。
由脫硫工序來(lái)的煤氣經(jīng)煤氣預(yù)熱器預(yù)熱至 60～70℃或更高溫度，目的是為了保持飽和器水平衡。煤氣預(yù)熱后，進(jìn)入噴淋式飽和器的上段，分成兩股沿飽和器水平方向沿環(huán)形室做環(huán)形流動(dòng)，每股煤氣均經(jīng)過(guò)數(shù)個(gè)噴頭用含游離酸量 3.5%～4%的循環(huán)母液噴灑，以吸收煤氣中的氨，然后兩股煤氣匯成一股進(jìn)入飽和器的后室，用來(lái)自小母液循環(huán)泵（也稱二次噴灑泵）的母液進(jìn)行二次噴灑，以進(jìn)一步除
去煤氣中的氨。煤氣再以切線方向進(jìn)入飽和器內(nèi)的除酸器，除去煤氣中夾帶的酸霧液滴，從上部中心出口管離開(kāi)飽和器再經(jīng)捕霧器捕集下煤氣中的微量酸霧后到終冷洗苯工段。噴淋式飽和器后煤氣含氨一般小于 0.05g/m3。飽和器的上段和下段以降液管聯(lián)通。噴灑吸收氨后的母液從降液觀念流到結(jié)晶室的底部，在此結(jié)晶核被飽和母液推動(dòng)向上運(yùn)動(dòng)，不斷地?cái)嚢枘敢海沽蛩徜@晶核長(zhǎng)大，并引起顆粒分級(jí)。用結(jié)晶泵將其底部的漿液送至結(jié)晶槽.含有小顆粒
的母液上升至結(jié)晶室的上部，母液循環(huán)泵從結(jié)晶室上部將母液抽出，送往飽和器上段兩組噴灑箱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)噴灑，使母液在上段與下段之間不斷循環(huán)。飽和器的上段設(shè)滿流管，保持液面并封住煤氣，使煤氣不能進(jìn)入下段。滿流管插入漫流槽 7 中也封住煤氣，使煤氣不能外逸。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內(nèi)的液封槽，再溢流到滿流槽，然后用小母液泵送至飽和器的后室噴灑。
沖洗和加酸時(shí)，母液經(jīng)漫流槽至母液儲(chǔ)槽，再用小母液泵送至飽和器。此外，母液儲(chǔ)槽還可供飽和器檢修時(shí)儲(chǔ)存母液之用。結(jié)晶槽的漿液經(jīng)靜置分層，底部的結(jié)晶排入到離心機(jī)，經(jīng)分離和水洗的硫酸
銨晶體由膠帶輸送機(jī)送至振動(dòng)式流化床干燥器，并用被空氣熱風(fēng)機(jī)加熱的空氣干燥，再經(jīng)冷風(fēng)冷卻后進(jìn)入硫酸銨儲(chǔ)斗。然后稱量、包裝送入成品庫(kù)。離心機(jī)濾出的母液與結(jié)晶槽滿流出來(lái)的母液一同自流回飽和器的下段。干燥硫酸銨的尾氣經(jīng)旋風(fēng)除塵器后由排風(fēng)機(jī)排放至大氣。為了保證循環(huán)母液一定的酸度，連續(xù)叢母液循環(huán)泵入口管或滿流管處加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 90%～93%的濃硫酸，維持正常母液酸度。由油庫(kù)送來(lái)的硫酸送至硫酸儲(chǔ)槽，再經(jīng)硫酸泵抽出送到硫酸高置槽內(nèi)，然后自流到滿流槽。噴淋式飽和器生產(chǎn)硫酸銨工藝，采用的噴流式飽和器，材質(zhì)為不銹鋼，設(shè)備使用壽命長(zhǎng)，集酸洗吸收、結(jié)晶、除酸、蒸發(fā)為一體，具有煤氣系統(tǒng)阻力小，結(jié)晶顆粒較大，平均直徑 0.7mm，硫酸銨質(zhì)量好，工藝流程短，易操作等特點(diǎn)。新建改建焦化廠多采用此工藝回收煤氣中的氨。
二、影響硫銨結(jié)晶粒度因素的控制
焦化廠煉焦煤氣中氨的回收，普遍采用飽和器法生產(chǎn)硫銨。由于硫銨結(jié)晶過(guò)程受多種因素影響，生產(chǎn)中一旦某種因素控制不當(dāng)，就會(huì)造成產(chǎn)品顆粒碎小，水分、酸度超標(biāo)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，找出影響硫銨結(jié)晶粒度的關(guān)鍵因素，尋求最佳操作方法，成為一個(gè)重要課題。
1 1 ．硫銨結(jié)晶原理
硫銨的結(jié)晶屬于反應(yīng)過(guò)程，主要由反應(yīng)、過(guò)飽和溶液的形成、晶核的產(chǎn)生和晶體的成長(zhǎng)幾個(gè)階段組成。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，形式過(guò)飽和溶液，達(dá)到一定過(guò)飽和度時(shí)，析出固相微觀晶粒，這是晶核的形成過(guò)程，也稱為初級(jí)成核，接著是晶核的長(zhǎng)大也稱為晶體的生長(zhǎng)過(guò)程。同時(shí)，由于晶液的流動(dòng)，晶體之間及晶體與設(shè)備之間的摩擦、碰撞，液體對(duì)晶體表面的沖刷，又產(chǎn)生新的晶核，稱為二次成核。
通常晶核的形成和晶體的成長(zhǎng)是同時(shí)進(jìn)行的。在結(jié)晶過(guò)程中，無(wú)論是晶核的形成，還是晶核的生長(zhǎng)，都要消耗溶液中的溶質(zhì)，均以一定的過(guò)飽和度為推動(dòng)力。每一粒晶體都是由一粒晶核生長(zhǎng)而成的，在一定條件下，如果晶核成核速率越大，晶核的生成量越多，溶液中有限的溶質(zhì)要同時(shí)供應(yīng)大量的晶核生長(zhǎng)，晶核的生長(zhǎng)速率就越慢，結(jié)果導(dǎo)致大量的細(xì)小結(jié)晶；反之，晶核的生成量越少，結(jié)晶粒度就會(huì)長(zhǎng)得越大。可見(jiàn)，晶核的生成速率和晶核的生長(zhǎng)速率是此消彼長(zhǎng)的關(guān)系，如能控制這兩種速率，便可控制結(jié)晶的粒度。
此外，結(jié)晶條件對(duì)產(chǎn)品的粒度也有很大的影響，如溫度、攪拌、酸度、雜質(zhì)等都以一定的方式影響結(jié)晶過(guò)程。
2. 影響硫銨結(jié)晶粒度的因素
根據(jù)結(jié)晶原理分析，影響硫銨結(jié)晶粒度的因素，歸納起來(lái)，主要有以下幾項(xiàng)：
(1)飽和器工作溫度
(2)母液的攪拌程度
(3)母液的酸度和加酸制度
(4)母液的晶比
(5)母液中的雜質(zhì)
生產(chǎn)中對(duì)一定工藝條件來(lái)說(shuō)，影響較大的往往是哪些變化頻繁，或在量的變化上敏感的因素，并且由于產(chǎn)生的結(jié)果滯后而增加了控制上的度。對(duì)上述幾個(gè)因素進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，飽和器工作溫度和母液的攪拌程度變動(dòng)不大，可以說(shuō)近似恒定；母液的酸度、晶比隨時(shí)間呈周期性變化，比較頻繁，控制不當(dāng)，對(duì)結(jié)晶粒度將產(chǎn)生很大影響；母液中的雜質(zhì)的影響，在量的變化上比較敏感，一般來(lái)說(shuō)帶有很大的偶發(fā)性，可是一旦發(fā)生，對(duì)生產(chǎn)的影響很大。所以，母液的酸度、晶比、雜質(zhì)含量，是生產(chǎn)控制的重點(diǎn)。
三、影響因素的控制
1 3.1 母液酸度
母液酸度對(duì)硫銨結(jié)晶的影響主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面：一是酸度的高低對(duì)結(jié)晶形狀的影響，二是酸度的頻繁變動(dòng)破壞了結(jié)晶的正常生長(zhǎng)條件。在一定條件下，隨著母液酸度的提高，母液的介穩(wěn)區(qū)減小，硫銨晶形從多面體顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)長(zhǎng)易碎的六角棱柱形，甚至針狀，同時(shí)，母液黏度增大，硫銨分子擴(kuò)散阻力增加，阻礙晶體的正常生長(zhǎng)；但是過(guò)低也不行，雖然硫銨結(jié)晶在 pH5～6 的弱酸性介質(zhì)中生
成較大的圓形晶體，但是使氨的吸收效率下降，還易造成飽和器堵塞，特別是當(dāng)母液攪拌不充分或酸度發(fā)生波動(dòng)時(shí)，可能在母液中局部出現(xiàn)中性或堿性區(qū)，母液中的雜質(zhì)鐵等金屬離子和銨生成膠態(tài)氫氧化物，并蒙在硫銨晶體上，使晶體成長(zhǎng)困難和結(jié)晶過(guò)程復(fù)雜化，而且當(dāng)母液酸度低于 3.5％時(shí)，因母液密度下降易產(chǎn)生泡沫，使飽和器操作惡化。為避免這些影響，必須在酸性介質(zhì)中進(jìn)行結(jié)晶，正常生產(chǎn)時(shí)，母液酸度保持在 4％～6％為宜。酸度對(duì)結(jié)晶粒度的影響還表現(xiàn)在定期向系統(tǒng)大加酸時(shí)，母液酸度大幅度提高，使母液中的晶種消失，破壞了結(jié)晶的正常生長(zhǎng)條件。再次結(jié)晶時(shí)，在較高飽和度下發(fā)生初級(jí)成核，使母液中的細(xì)小結(jié)晶增多。因此要生產(chǎn)大顆粒結(jié)晶硫胺，應(yīng)減少大加酸的次數(shù)，如把每班一次大加酸改為 1～2 天一次，盡量延長(zhǎng)飽和期的穩(wěn)定操作時(shí)間。
2 3.2 母液晶比
母液中所含硫胺結(jié)晶的體積與母液和結(jié)晶總體積的比，稱為晶比。對(duì)飽和器中晶比的控制，是控制硫胺結(jié)晶粒度的重要措施。從結(jié)晶原理可以知道，如能控制成核速率和晶核的生長(zhǎng)速率便可控制晶體的粒度。然而，在生產(chǎn)中這兩種速率是極不易控制的，無(wú)論是爆發(fā)式的初級(jí)成核，還是因摩擦碰撞產(chǎn)生的二次成核都很難控制，生成的晶核總是過(guò)量，即成核速率過(guò)高。晶核的生長(zhǎng)速率相對(duì)于成核速率來(lái)說(shuō)是很慢的，在其他條件不變時(shí)主要取決于母液的過(guò)飽和度，提高過(guò)飽和度可以加快晶體的生長(zhǎng)。過(guò)飽和度的高低，在一定溫度下取決于母液中晶核的數(shù)量。當(dāng)母液中存在足量晶核時(shí)，新生成的硫胺溶質(zhì)完全用于晶體的生長(zhǎng)，過(guò)飽和度趨于穩(wěn)定，晶體處于穩(wěn)定的生長(zhǎng)環(huán)境中。生產(chǎn)中采用控制晶比的辦法來(lái)控制過(guò)飽和度，達(dá)到控制晶體粒度的目的。晶比的大小直接影響結(jié)晶的粒度。晶比過(guò)大時(shí)由于摩擦碰撞機(jī)會(huì)增多，大顆粒結(jié)晶被破碎，使二次成核量增大，晶體成長(zhǎng)速率減慢，晶體粒度減小，并使母液攪拌阻力增加，導(dǎo)致攪拌不良，同時(shí)減少了氨與硫酸反應(yīng)所需的容積，不利于氨的吸收，還易加重堵塞情況；晶比太小可能出現(xiàn)晶核量少，使過(guò)飽和度升高，產(chǎn)生大量的初級(jí)成核，使結(jié)晶粒度減小，晶比太小，使取出次數(shù)增加，縮短了晶體的生長(zhǎng)時(shí)間，同樣使晶體粒度減小。因此，母液中必須控制一定的晶比，以利得到大顆粒硫胺。晶比的控制原則應(yīng)是：避免初級(jí)成核，適當(dāng)控制二次成核，盡量延長(zhǎng)晶體的
生長(zhǎng)時(shí)間。對(duì)晶比的控制，除在量上控制晶比外，還要對(duì)結(jié)晶的形狀、色澤進(jìn)行觀察，預(yù)測(cè)飽和器內(nèi)結(jié)晶情況，結(jié)合實(shí)際取出結(jié)晶粒度進(jìn)行判斷調(diào)節(jié)。如果發(fā)現(xiàn)晶液中結(jié)晶細(xì)小，且取出晶粒也小，則應(yīng)考慮是否酸度過(guò)高，還是晶比高低不當(dāng)，成核過(guò)多所致；如果不僅結(jié)晶細(xì)小而且著色，則應(yīng)考慮雜質(zhì)影響。正常生產(chǎn)中晶比的控制，最小不低于 10％，達(dá) 30％時(shí)取出為宜。
3 3.3 雜質(zhì)
溶液中的雜質(zhì)，對(duì)結(jié)晶過(guò)程的所有階段都產(chǎn)生影響。硫銨母液中雜質(zhì)的種類和含量，主要取決于所采用的工藝流程、硫酸質(zhì)量、用水質(zhì)量和設(shè)備的防腐質(zhì)量。母液中所含的可溶性雜質(zhì)主要有鐵、鋁、銅、鉛、銻、砷等各種鹽類，多半來(lái)自硫酸、設(shè)備腐蝕和工業(yè)用水，這些離子吸附在硫銨結(jié)晶的表面，遮蓋了結(jié)晶表面的活性區(qū)域，使結(jié)晶成長(zhǎng)緩慢；有時(shí)由于雜質(zhì)在一定晶面上的選擇性吸附，以致形成細(xì)小畸形顆粒。金屬離子對(duì)硫銨晶體的生長(zhǎng)有較大影響，尤其是鐵離子影響最大，即使在母液中含量極少，也會(huì)使晶體生長(zhǎng)速率顯著下降。例如三價(jià)鐵離子會(huì)促使介穩(wěn)區(qū)擴(kuò)大，減慢結(jié)晶速度，在溶液中含量達(dá) 0.1％時(shí)會(huì)促使硫銨結(jié)晶變長(zhǎng)，而在較高濃度時(shí)導(dǎo)致生成針狀晶體。這種晶體會(huì)在生產(chǎn)過(guò)程中大量破碎，使成品硫銨的粒度大幅減小。此外，母液中的不溶性雜質(zhì)如煤焦油霧，有時(shí)也會(huì)與母液形成穩(wěn)定的乳濁液附著在晶體表面，阻礙晶體生長(zhǎng)。
母液中的雜質(zhì)不僅影響硫銨的晶形和晶體成長(zhǎng)，而且還使單位時(shí)間內(nèi)晶體體積總增長(zhǎng)量小于飽和器中硫銨生成量，打破固液平衡，使母液的過(guò)飽和度升高，不僅使晶體強(qiáng)度降低，同時(shí)形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。因此，必須在工藝、設(shè)備等方面采取有效措施，從根源上減小雜質(zhì)的進(jìn)入。

◆工藝｜硫酸銨生產(chǎn)中產(chǎn)品顏色總變，咋回事？

硫酸銨生產(chǎn)中因各種原因都會(huì)出現(xiàn)顏色變化，解決硫酸銨變色的問(wèn)題需要多方面分析，采取有效措施。

我廠采用的是噴淋式飽和器生產(chǎn)硫酸銨的工藝。我廠自投產(chǎn)以來(lái)，發(fā)現(xiàn)硫酸銨出現(xiàn)過(guò)黑色、灰色等不同的顏色，生產(chǎn)出了質(zhì)量不合格的產(chǎn)品。在出現(xiàn)問(wèn)題解決問(wèn)題的過(guò)程中總結(jié)了一些經(jīng)驗(yàn)。

正常情況下，純態(tài)的硫酸銨為無(wú)色長(zhǎng)菱形晶體，密度為1766kg/m3。分子量為132.15，優(yōu)等品硫酸銨含氮≥21%，由于雜質(zhì)的影響往往帶有灰色或暗黑色等不同的顏色。結(jié)晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，氮含量下降。影響硫酸銨質(zhì)量的因素很多，如：硫酸濃度、母液溫度、飽和器阻力等等。

硫酸銨顏色發(fā)黑或灰色

硫酸銨變黑的原因主要有以下幾個(gè)方面：電捕焦油器出現(xiàn)故障，除焦油效果不好；原料氨水含焦油量大，造成在蒸氨過(guò)程中焦油隨氨氣進(jìn)入硫銨系統(tǒng)；使用的硫酸質(zhì)量不好；母液貯槽抽空，把上面漂浮的酸焦油抽入飽和器中。

發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題和采取的措施

（1）一般情況下是由于鼓冷工段電捕焦油器出現(xiàn)故障，電捕焦油器中的焦油含量超標(biāo)。這時(shí)的硫酸銨顆粒會(huì)被觀察到明顯的雜質(zhì)。由于焦油含量超標(biāo)，大量焦油進(jìn)入硫酸銨母液中，并與母液中的酸反應(yīng)形成大量的酸焦油，在大母液泵的循環(huán)作用下，大量的酸焦油與硫酸銨母液混合，使硫酸銨母液顏色也變?yōu)楹谏蛩徜@母液變黑一般都是受焦油影響。這時(shí)我廠采取的措施主要是：盡快回復(fù)電捕正常工作，適當(dāng)提高電捕電壓，加強(qiáng)沖洗電捕的頻次，由1月1次改為半月1次；增加滿流槽撈酸焦油次數(shù)，由1小時(shí)1次改為半小時(shí)1次。

（2）剩余氨水槽中焦油較多，焦油隨氨水進(jìn)入蒸氨塔內(nèi)，進(jìn)入飽和器的氨氣夾帶雜質(zhì)、水汽增多，與晶比結(jié)合，使硫酸銨顏色發(fā)灰、黑，我廠采取的措施是：對(duì)蒸氨塔至飽和器氨氣管道水封進(jìn)行清理，減少氨氣中的冷凝液（焦油等雜質(zhì)）進(jìn)入飽和器內(nèi)；將蒸氨塔頂部分縮器換熱面積加大，及時(shí)將氨氣中夾帶的雜質(zhì)冷凝下來(lái)，減少氨氣中的雜質(zhì)；控制蒸氨剩余氨水含油，加強(qiáng)剩余氨水槽放焦油工作，每2小時(shí)放1次，盡量減少剩余氨水中焦油的含量。

（3）飽和器內(nèi)的母液中主要雜質(zhì)有鐵鹽、鋁鹽、硫氰酸鹽、各種砷化物和各種有機(jī)化合物，如：酚、吡啶、萘及焦油的各種組分等。母液中的這些雜質(zhì)，在一般情況下對(duì)結(jié)晶成長(zhǎng)均有害無(wú)利，雜質(zhì)鹽類的離子吸附在結(jié)晶表面，遮蓋了結(jié)晶表面的活性區(qū)域，使結(jié)晶增長(zhǎng)速度減慢。有時(shí)由于雜質(zhì)在一定晶面上選擇吸附，限制了結(jié)晶成長(zhǎng)，影響結(jié)晶顆粒和色澤。這也是變色硫酸銨顆粒較小的原因之一。為保證硫酸銨純度，在使用硫酸的時(shí)候，我廠在進(jìn)廠原料方面選擇性價(jià)比較高的廠家而且長(zhǎng)期合作的客戶優(yōu)先；進(jìn)廠硫酸化驗(yàn)不合格嚴(yán)禁卸車。

（4）每三個(gè)月進(jìn)行一次大加酸水洗（將酸度控制在15%，再進(jìn)行水洗，以保證對(duì)飽和器進(jìn)行充分洗滌），保障設(shè)備暢通。

（3）縮短母液槽清理周期，由1年1次改為半年1次，減少母液槽底部沉積的晶比。

硫酸銨生產(chǎn)中顏色變化比較普遍，為預(yù)防生產(chǎn)出不合格顏色的硫銨產(chǎn)品，需要在生產(chǎn)中時(shí)時(shí)觀察，時(shí)時(shí)調(diào)整，針對(duì)不同的問(wèn)題選擇不同的措施解決不同的顏色變化情況。

◆硫酸銨又紅了！

硫銨工業(yè)品的顏色一般為白色或淺灰黃色。我們?cè)诮够瘡S硫銨生產(chǎn)中可能會(huì)遇到產(chǎn)品變紅的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的品質(zhì)和銷量。這是什么原因造成的呢？

造成這種現(xiàn)象的可能性有兩個(gè)：

第一種：混入了鐵離子

第二種：由蒸氨工段帶入了酚

對(duì)于第一種情況

表現(xiàn)：硫銨產(chǎn)品生產(chǎn)出來(lái)就是紅色。

原因：一般為硫酸中鐵含量較高或者發(fā)生管道、設(shè)備腐蝕，混入鐵離子。

對(duì)于第二種情況

表現(xiàn)：產(chǎn)品剛出來(lái)為白色或淺黃色，放置一段時(shí)間后變成紅色。

原因：

剩余氨水進(jìn)蒸氨塔前的除油效果不好，油含量偏高；
蒸氨塔頂回流量不夠、出塔氨汽溫度過(guò)高；
蒸氨塔頂壓力偏大、氨汽帶液。

之所以從這幾方面分析，主要是因?yàn)樵斐闪蜾@后期變紅的主要因素是酚類物質(zhì)。剩余氨水中含有一定的酚類物質(zhì)，這其中≤230℃的為一元酚（也稱為揮發(fā)酚），成分有苯酚、甲酚、二甲酚。這部分物質(zhì)在蒸餾過(guò)程中會(huì)和氨氣一起蒸出進(jìn)入硫銨系統(tǒng)，尤其是除油效果不好、蒸氨塔操作溫度高的情況下，更為明顯。

硫酸銨生產(chǎn)基本工藝的圖1