本文使用光學(xué)顯微鏡結(jié)合XRD對不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素（cotton bundles, cotton single fibres, cotton arrays）（圖1）在離子液體[C2mim][OAc]中溶解進行了研究。通過計算在不同溫度下，不同溶解時間，部分溶解纖維素的占比（Coagulation Fraction），利用時溫等效原理對溶解行為進行分析，并利用Arrhenius Equation進行纖維素溶解活化能計算。

圖1 三種不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素材料示意圖

圖2 cotton fibres (CF)和cotton bundles (CB) 在不同溫度和時間下，經(jīng)過[C2mim][OAc]處理后的光學(xué)顯微鏡橫截面圖片

從光學(xué)顯微鏡照片中可以看出（圖2），隨著在離子液體[C2mim][OAc]中處理時間的增加和處理溫度的升高，溶解部分的占比隨之增大。通過軟件Imagej對圖像進行處理，對溶解過程進行量化處理，從而得到CF的溶解程度在不同溫度下隨時間變化圖（圖3）。但由于在cotton bundles中，存在大量空隙，因此使用光學(xué)顯微鏡法進行溶解程度的量化并不適用，對于cotton arrays同理。但XRD在透射模式下可以很好的反映材料在不同處理條件下的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的整體變化，同時由于溶解過程中cellulose I到cellulose II轉(zhuǎn)化的不可逆性，可以計算出cotton bundles和cotton arrays的溶解程度（圖4）。

圖3 (a)cotton fibres的溶解度在不同處理溫度下隨時間變化曲線圖；(b)基于40℃的自然對數(shù)坐標下的時溫等效圖和(c)線性時間尺度下的時溫等效圖；(d) Arrhenius圖

圖4 溶解程度在不同溫度下隨時間變化圖(a)cotton arrays和(c)cotton bundles以及他們的Arrhenius圖(b)cotton arrays和(d)cotton bundles

通過時溫等效分析，Arrhenius公式，不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素在[C2mim][OAc]中具有相似的溶解活化能，平均活化能為96 ± 3 kJ/mol。但不同紡織結(jié)構(gòu)會影響溶解速度（圖5），溶解速度趨勢為cotton arrays≈cotton fibres>cotton bundles。

圖5 不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素材料的時溫等效曲線比較

本文報道的活化能測算方法區(qū)別于流變法中使用溶劑徹底溶解纖維素的方法，因為在纖維素的完全溶解過程中，纖維素會有不同程度的降解，從而使其粘度降低，進而影響最后的結(jié)果。本文的結(jié)果對今后全纖維素材料的制備具有一定的指導(dǎo)性作用。

本文被刊登在期刊《Cellulose》，以英國利茲大學(xué)物理與天文學(xué)院博士研究生梁云昊為第一作者，其導(dǎo)師Mike Ries教授為通訊作者。

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https://link.springer.com/article/10.1007/s10570-020-03576-x

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