在粉末床激光熔融技術中，材料從生產、運輸、儲存到打印以及循環使用過程中，粉末在整個工藝鏈中一直處于多種機械和大氣環境之下，粉末顆粒的化學成分和形狀，以及整個粉末材料的特性，可能會受到大氣、溫度、濕度以及外力等因素的影響。

本文討論了TC4粉末在整個工藝流程中潛在的重要影響因素，研究結果可用于其他粉末處理和管理，確保材料在整個使用壽命內的質量，使SLM工藝更加穩健和可靠。本期文章歸屬于《粉末循環使用與3D打印質量專題二》。

粉末生產因素

為了評價粉末的特性和批次穩定性，研究了TC4（5級）三種不同工藝（氣霧化EIGA、等離子霧化PA、電感耦合等離子霧化ICPA）生產的相同規格、兩個批次的粉末，分別測定這些粉末的粒度分布、顆粒形貌以及流動性。

結果顯示，三種粉末顆粒的尺寸均在15-65微米之間，呈高斯分布，但PA和ICPA粉末與EIGA粉末相比顯示出更寬的粒度分布。霍爾流量計測量的流動時間在14.6s-16.1s的范圍內，說明所有粉末和批次都具有良好的流動性。電鏡結果顯示出，三種粉末都具有高球形，不過EIGA粉末顆粒有些輕微拉長，而ICPA粉末含有不少衛星粉。

三種工藝生產的粉末粒度分布

 

EIGA、ICPA、PA工藝生產的粉末形貌

為了評估每批粉末的可打印性，在SLM 250HL設備上進行工藝調試，得到32個不同的參數集。對于每組工藝制備的試樣，分別進行孔隙測量和分析。

密度塊的測試結果顯示，所有粉末（不同工藝和批次）都可以獲得密度高于99%的立方體。應注意的是，每種粉末和批次可能適用不同的工藝。

 

不同粉末打印能量密度與致密度對應表

因此可以得出結論

• 不同工藝生產的粉末顆粒形狀和尺寸分布有差異。

• 每種粉末和每個批次均可以通過工藝調試得到致密度達99.9％的零件（這也意味著，粉末的這些差異導致了相同工藝的不適用）。

粉末儲存及運輸因素

為了研究運輸和儲存過程中（如溫度和濕度）的影響，將商品化的粉末容器儲存在人工氣候箱中，該氣候箱的溫度保持30°C恒定，相對濕度在12天內從20%增加到95%，每天取樣進行表征。

 

溫濕度場景

結果表明，在按照體積進行統計時，D10、D50、D90的數值并未有明顯變化；如果按顆粒數進行統計（不同尺寸顆粒的數量所占的百分比，如圖中D90表示有90%數量的顆粒尺寸是小于X微米的），可以發現粉末出現明顯的粗化行為。因此可以假設，隨著濕度的增加，較小的顆粒粘附在較大的顆粒上，造成了粉末尺寸的變化，且霍爾流量計測量的流動時間從15.1s減少為14.5s（也即隨著時間推移，顆粒出現團聚）。

 

隨時間延長，粉末的粒度分布

（分別以體積和顆粒數進行統計）

為研究粉末儲存時是否需要氬氣保護，將兩個粉末容器在30°C和30％相對濕度的相同條件下存儲。一個容器一直完好存儲，另一個容器的保護氣氛通過一次打開過程而被破壞。在十天的存儲期后，制備了用于機械測試和元素測量的樣品。

拉伸試驗的結果顯示，在有保護氣氛和無保護氣氛下，試樣的極限抗拉強度基本一致；潮濕環境下儲存的粉末，其極限強度最高，相比干燥粉末打印的試樣略微提高了5%，而延伸率下降嚴重。氣體含量測量證實，潮濕環境下，試樣的氧含量比干燥環境下高約10%，這導致了材料脆化。

 

粉末在潮濕環境、氬氣保護和無氬氣保護下的打印件的力學性能

 不同儲存條件下試樣的氫氧氮成分含量

該部分的主要結論

• 粉末存儲環境的濕度對粉末的粒度分布影響不大，但潮濕的環境仍然會造成細粉團聚，并增加氫氮氧的吸收。

  
  

• 氬氣保護氣氛對粉末和零件性能無重大影響。

單層連續掃描面積的影響

為了研究3D打印過程中的粉末粗化行為，研究人員將激光連續掃描的面積與飛濺物形成的總量聯系起來設計了一項實驗方案。實驗分為四組，所有打印零件的總體積一樣，但零件數量被分割為1、4、16、64個。每次打印完，測量粉末粒度。

 

體積相同，但單層連續掃描的面積不同

測試結果發現，四種打印方式最終的粉末粒度并沒有顯著差異，證明連續掃描面積對粉末粗化沒有影響。

 

不同連續掃描之后的粒度平均分布

不過，所有樣件均可以檢測到氮和氧的吸收，尤其是對于“1:1”的樣品吸收量非常高。對于原始粉末，測得氧含量為841ppm，氮含量為178ppm。研究人員認為，較大的連續掃描面積會導致樣品溫度升高，從而增加了結構對氣體的吸收親和力。

 

不同連續掃描面積樣品的氮氧吸收情況

針對粉末循環使用對產品質量穩定性產生的影響，設計的實驗方案為，同一批粉末連續打印17次，期間均未加入過新粉，每次打印完成后，對粉末進行徹底篩分；每次制造工作開始前，會對該次實驗的粉末進行粒度測試。所制備的樣品進行拉伸試驗測試，并測定氣體含量的吸收，所有樣品均在打印態條件下測試。

測試的結果顯示，粉末粒度D10、D50、D90隨循環次數的增加均沒有明顯的變化。D90值的數字高偏差可能是由于采樣不足造成的。

 

粉末循環使用過程中的粒度變化

力學性能的測試也沒有發現明顯變化，屈服強度的略微增加和伸長率的降低，可以認為僅有輕微的脆化。

 

不同循環下的力學測試結果

脆化可以通過隨著循環次數的增加氧含量的變化來解釋。從試驗開始到結束，氧含量的吸收增加了約20%，這可能是由于隨著循環次數的增加，粉末中含氧量較高的飛濺物越來越多導致的，這一現象在對AlSi10Mg的研究也發現了類似的結果。

 

不同循環次數下的氮氧氫吸收情況

本部分得出的結論

• 在連續大區域掃描時，氫氧氮的吸收會增加。為避免在工業應用中出現這種現象，應當注意打印方向和掃描策略，以使這種影響最小化。
  
  
• 在17個生產周期后，檢測到氫氧氮的含量增加了約20％，材料出現脆化趨勢。
  
  
• 對不同循環次數下，SLM成形試樣的力學性能對比研究發現，力學性能與粉末循環次數無明顯的關聯。

END

這項研究的結論有一定的指導意義，但還不足以作為本行業粉末管理的標準。一直以來國內也有類似的研究，在結果上有一致也有差異，有興趣的讀者可以拿來對比，作為參考。

在實際的工業生產中，粉末的保存應當保持干燥，不定時的補充新粉也可以作為保證質量的有效途徑。隨著研究的深入，粉末的管理應當逐漸有一個明確的標準。

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